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国家级实验教学示范中心---------浙江大学化学实验中心 1.当被蒸馏物中含有低沸点物时,应先进行普通蒸馏,然后再进行减压蒸馏。 2.在整个蒸馏过程中,要密切注意、随时记录温度计和测压仪的读数。 3.打开或关闭真空泵时,一定要使安全瓶活塞处于打开状态。 减 压 蒸 馏 1. 了解减压蒸馏纯化有机化合物的原理和方法。 2. 掌握减压蒸馏的实验操作技术。 液体的沸点与压力有关,两者的关系可参考哈斯-牛顿经验曲线(见右图),也可近似地从下列公式求出: 式中P为蒸气压;T为热力学温度;A和B为常数。当压力降低到10~15mmHg时,大多数有机物的沸点比常压的沸点低80~100℃。当压力在10~25mmHg之间时,压力每增1mmHg,沸点约相差1℃。 【实验目的】 【实验装置】 【操作步骤】 【实验原理】 待蒸馏液体倒入蒸馏瓶 (不超过容积1/2) 【注意事项】 (a)在压力p/mmHg时的沸点 (b)常压(760mmHg)时的沸点 (c)压力p/mmHg(1mmHg=133Pa) 搭好装置 旋紧 毛细管上的螺旋夹 打开 安全瓶上的活塞 调节 测压仪归零 达到所需真空度时 通冷凝水 开 真空泵 逐渐关闭 安全瓶上的活塞 调节毛细管上的螺旋夹 (使平稳小气泡通过) 观察 测压仪的读数 开始加热 密切注意 温度计和测压仪的读数 控制馏出速度 (每秒1~2滴) 收集 前馏分 转动 多尾接液管 蒸馏完毕时 停止加热,移去热源 收集 主要馏分 稍冷后,渐渐打开 安全瓶上的活塞 松开 毛细管上的螺旋夹 关闭泵 (拔电源) 拆卸装置
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