DB37T 1424-2009饲料添加剂DL-蛋氨酸含量的测定.pdf

ICS 65.120B 46备案号：DB37山東东省地方标准DB37/T1424—2009饲料添加剂DL-蛋氨酸含量的测定Determination of feed grade DL-methionine2009-12-14发布2010-01-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准由山东农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业科学院中心实验室。本标准主要起草人：张红、王文正、苑学霞、黎秀卿、聂燕、王剑、朱爱国、张海松 DB37/T料添加剂DL-蛋氨酸含量的测定1范围本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定饲料添加剂DL-蛋氨酸含量的方法。本标准适用于以甲硫基内醛、氰化韧、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲科级瓦一蛋氨酸。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用盐酸溶液溶解、再用pH2.2的缓冲液稀释后，用氨基酸自动分析仪测定蛋氨酸的含量。4试剂与材料4.1除另有说明，仅使用分析纯试剂：水为GB/T6682规定的二级水。硫二甘醇5.0mL，本酚1g，加水定至1000L，摇匀，用G4垂熔玻璃砂芯漏斗过滤，备用。4.3盐酸溶液：0.02mo1/L。4.4DL-蛋氨酸标准溶液配制准确称取DL-蛋氨酸14,9=g于100=L容量瓶中加0.(2mo1/L的盐酸溶液使其溶解并定容至刻度，则冷暗处备用，该溶液浓度为2ⅢD1/：用时用pH22上机缓冲液稀释2倍后作标准液，浓度为0.lumo1/血L。5仪器5.1分析天平：可准确称重至0.1mg。5.2氨基酸自动分析仪：三酮柱后衍生离子交换色谱仪，分辨率大于90%6试样制备取有代表性的试样，接四份法箱减至2名左右，粉碎并过025孔径筛，充分混匀后装入密团容器中备用。7测定步骤7.1样品前处理准确称取约15mg试样（精确到0.0001g）用盐酸溶液（4.3）溶解并定容至100mL，再用pH22缓冲液（4.2）稀释20倍后，待测。7.2测定按仪器说明书，调整好仪器操作参数、洗脱用缓冲液的叫和适当的分析程序，分别注入0.1umol/蛋氨酸标准工作液和制备好的试样，用氨基酸自动分析仪以外标法分析测定试样中蛋氨酸含量。8计算- DB37/T下式计算：W =C×1/50×F×V×M×100 -....... (1)m×10°式中:样品中蛋氨酸的含量，单位为克每百克，g/100g：试样测定波中蛋氨酸含量，单位为微摩尔每毫升，umol/L：一试样稀释倍数：水解后试样的定容体积，单位为毫升，叫山—蛋数酸的分子量，为149.2;试样的质量，单位为克，g：1/50折算成每毫升试样测定的蛋氨限含量，单位为umol/L：10——将试样含量由纳克折算成克的系数。计算结果以算术平均值表示，结果精确至三位有效数字。8.1精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1%。6色谱图见图1。图1