JBT 9548.7-1999铁铬铝合金化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法JB/T 9548.7—1999丁二酮光度法测定镍量代替 ZB K14003.7—88 Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloysThe dimethylglyoxime photometric method forthe determination of nickel content 范围1 木标准规定了丁二酮光度法测定铁铬铝合金中镍量的方法。本标准适用于铁铬铝合金镍量的测定。测定范围：0.05%~1.00%。2方法提要试料经酸溶解后，以高氯酸将铬氧化为六价，在碱性介质中用过硫酸铵作氧化剂，镍与丁二酮生成酒红色络合物并测量其吸光度，用酒石酸掩蔽消除铁离子的影响。显色液中铬（VI）及小于0.5mg锰无干扰。3 试剂3.1高氯酸（密度p1.67g/ml）。3.2.盐酸一硝酸混合酸：盐酸（密度p1.19 g/ml）+硝酸（密度p1.42g/ml）+水（1+l+1）3.3酒石酸溶液：（200g/L）。3.4氢氧化钠溶液：（100g/L）3.5过硫酸铵溶液：（50g/L）。3.6丁二酮乙醇溶液：（10 g/L)。3.7镍标准溶液。3.7.1称取0.2000g金属镍（99.9%以上）置于250ml烧杯中，加20ml硝酸（1+1），盖上表面Ⅲl，加热溶解后，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含200μg镍。3.7.2移取20ml镍标准溶液（3.7.1），置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含40 μg镍。4分析步骤4.1 试料称取试料0.2000g，精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验。2000-01-01 实施国家机械工业局 1999-08-06 批准54 JB/T 9548.7--19994.3测定4.3.1将试料置于250ml三角烧杯中，加10~15ml盐酸一硝酸混合酸（3.2），加热溶解眉，加5ml高氯酸（3.1），再加热冒高氯酸烟至铬完全氧化，取下，冷却。加少量水溶解盐类，溶液移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2移取10.00ml溶液二份，分别置于二个50ml容量瓶中，一份作显色溶液，一份作参比溶液4.3.3显色溶液：加10ml酒石酸溶液（3.3），20ml氢氧化钠溶液（3.4），混匀，加5ml过硫酸铵溶液（3.5），立即加人2ml丁二酮溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。静置20minc4.3.4参比溶液：除不加丁二酮外，均按4.3.3操作。4.3.5以参比溶液为参比，用1~3cm比色皿在分光光度计波长530nm处，测量吸光度，从作用线上查得相应镍量。4.4工作曲线的绘制移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml镍标准溶液（3.7.2）分别置于6只50ml容量瓶，以下按分析步骤4.3.3~4.2.5进行，以不加镍的标准溶液作参比测量吸光度，绘制工作曲线。5 分析结果的计算按式（1）计算镍的百分含量：Ni (%)=ml Vm. V,式中：m-从工作山线上查得的镍量，g；V-试液的总体积，ml;V,——分取试液的体积，ml;一试料的质量，g。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%镍含·量允许差0.050~0.1000.0080.100~0.2500.1150.250~0.5000:0200.500~1.000.02555