EJT 1168-2004天然四氟化铀中钨、铬、钼、钒、钛的测定 ICP-AES法.pdf

ICS 27. 120. 30EJF 46备案号：13663-2004中华人民共和国核行业标准EJ/T 1168—2004天然四氟化铀中钨、铬、钼、钒、钛的测定ICP-AES 法Determination oftungsten, chromium, molybdenum,vanadium, .and titanium in natural uranium tetra-fluoride by inductively coupled plasma-atomicemission spectroscopy2004-02-16发布2004—06—01 实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1168-2004前言本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中国核工业集团公司四○四厂本标准主要起草人：尉松盛、主宝斗、高天祥、张慧忠、侯阿丽。 EJ/T 1168-2004天然四氟化铀中钨、铬、钼、钒、钛的测定ICP-AES 法1. 范围本标准规定了ICP-AES法测定天然四氟化铀中钨、铬、钼、钒、钛的方法原理、所用试剂和仪器、分析步骤及方法的精密度。本标准适用于天然四氟化铀中钨、铬、锯、钒、钛的测定，测定范围为0.5μg/gU~~100 ug/gU。其它形式的铀化合物中钨、铬、钼、钒、钛的测定，可参照使用。2原理四氟化铀样品用硝酸加过氧化氢溶解后，用浓硝酸赶氟，转化为硝酸铀酰，在硝酸介质中，铀被固定相 TBP-萃淋树脂萃取，而杂质元素被硝酸淋洗下来，采用 ICP-AES 法测定杂质元素。3 试剂除非另有说明，本标准规定分析用水为亚沸水，分析用试剂为符合国家标准的分析纯试剂。3.1硝酸（HNO3），质量分数为65%～68%，优级纯，经亚沸蒸馏器重蒸后，标定其浓度。3.2过氧化氢（H202），质量分数为30%。3.3硝酸溶液，℃（HNO3）7mo1/L，用硝酸（3.1）和水配成。3.4硝酸溶液A，（HNO）=5mo1/L，用硝酸（3.1）和水配成。3.5硝酸溶液B，c（HNOs）=3mo1/L，用硝酸（3.1）和水配成。3.6柠檬酸三钠溶液，质量分数为 5%。3.7碳酸钠溶液，质量分数为15%。3.8氩气，体积分数不小于99.9%。3.9钨标准溶液，p（W）=1000μg/mL：国家标准物质GBW（E）080358。3.10钨标准溶液.A，β（W）=100μg/μL：取钨标准溶液（3.9）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液B（3.5）稀至刻度，摇匀。3.11钼标准溶液，β（Mo）=1000μg/mL：国家标准物质GBW（E）080350。3.12钼标准溶液A，P（Mo）=100μg/mL：取钼标准溶液（3.10）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液B（3.5）稀至刻度，摇匀。3.13铬标准溶液，P（Cr）=1000μg/mL：国家标准物质GBW（E）080313。3.14铬标准溶液A，（Cr）=100μg/mL：取铬标准溶液（3.13）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液B（3.5）稀释至刻度，摇勾。3.15钛标准溶液，p（Ti）=1000-üug/mL：国家标准物质GBW（E）080357。3.16钛标准溶液A，p＇（Ti）=100μg/mL：取钛标准溶液（3.15）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液B（3.5）稀释至刻度，摇匀。3.17钒标准溶液，β（V）=100μg/mL：国家标准物质GBW（E）080134。3.18混合标准溶液：在200mL容量瓶中，加入柠檬酸三钠溶液（3.6）2mL，钨标准溶液A（3.10）2.0ml，钼标准溶液A（3.12）2.0mL，铬标准溶液A（3.14）4.0mL，钛标准溶液A（3:16）2.0mL，钒标准溶液（3.17）2.0mL，用硝酸溶液A（3.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液各元素的含量为：，1.0ug/mL；Mo，1.0μg/mL : Cr, 2.0μg/mL; Ti, 1.0μg/mL ; V, 1.0μg/mL. EJ/T 1168—20044仪器与设备4.1电感耦合等离子发射光谱仪。型号为 JY-24的工作条件参见附录 A。4.2分析天平，感量为0.1mg。4.3石墨电热板，1000W，带调压器。4.4标准筛，0.149 μm。4.5聚四氟乙烯烧杯，25mL。4.6　石英色层柱，·见图1。5试样将样品在样品瓶内充分摇动2min。若取集合样时（10个单样混为一个集合样），在每个样品瓶中称取5g单样放于标准筛（4.4）过筛，筛余物放于玛瑙研钵中，进行研磨，再过筛，如此反复直到全部通过标准筛。充分混匀后，装于干净样品瓶中待用。6 分析步骤6.1色层柱的装填将约2g粒度为 120 μ m~180 u