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ICS 21.140J 22JB备案号:57823—2017中华人民共和国机械行业标准JB/T130352017编织填料用柔性石墨线Specification of flexible graphite yarn for braided packing2017-01-09发布2017-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国机械行业标准编织填料用柔性石墨线JB/T 130352017.机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号邮政编码:100037*210 mm×297mm*0.75印张·23千字2017年7月第1版第1次印刷定价:15.00元*书号:15111·14275网 btp: /编辑部电话:(010销中心电话:(010面无防伤标均为盗版版权专有侵权必究
JB/T13035—2017A.5电解液的配制将700mL的冰臀酸(见A.2.1)与300mL的二次蒸馅水混合,贮于密闭玻璃瓶中,A.6取样A.6.1送检石墨线样品质量不少于20g,表面干净、无油污、无灰尘。A.6.2将试样用不锈钢剪刀剪碎,剪得尽量细,用四分法将剪碎的试样分为两份,一份作为试样,份作为保留样,每组试样不少于5个。A.6.3将试样送入(105110)℃电热恒温干燥箱干燥1h后,放入干燥器备用。A.7分析步募A.7.1依次打开微库仑分析仪主机、计算机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器的电源。A.7.2把准备好的电解池置于搅拌器内平台上,调节搅拌器的高度,使电解池毛细管入口对准石英管出口,并用铜夹子夹紧,调整电解池位置,使搅拌转子转动平稳。A.7.3将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到电解池的参考电极、测量电极、电解阳极、电解阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。A.7.4将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口,并放入裂解炉,用案四氟乙烯管($4mm)将石英裂解管的各路进气支管与温度气体流量控制单元的对应输出口相连接,按照系统提示确认各端口的连接情况正确,氧气、氮气接口无漏气。A.7.5接道裂解炉冷却水,调节流量为1L/min左右。A.7.6调整温控装置,分别设定二段所需的温度值(燃烧段设为850℃土20℃,气化段设为950℃士20C)。待炉温达到设定值,接通氮气、氧气,并调节气体流量旋钮使氮气流速控制在160mL/min,氧气流速控制在80mL/min。用新的电解液冲洗电解池2遍或3追,将电解池与石英管连接好,采集电解池偏压。一般新的电解液冲洗过的氰电解池,偏压应为200mV以上。A.7.7等仪器显示平衡后,仪器进入工作状态。A.7.8每次样品测定前须用与待测样品氯含量相近的标准样品进行校准,调整偏压和增益,得到满款的对称峰蜂及转化率。转化系统正常时,其转化率应在75%~120%范围内。A.7.9进入样品状态,用微量进样器(见A.3.3)抽取(12)μL氯标样(见A.2.2),放于石英瓷舟。进样时先利用推动梯将样品送到裂解管预热部位,待30s~60s后,再将石英瓷舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。记录积分仪读数及相应积分范围电阻,按公式(A1)计算转化率厂RVCx100%(A.1)式中:转化率;A积分仪读数,单位为微伏移(μV·s);100-积分仪一个计数相当于100μV·s;0.368氯的电化当量,单位为克每安小时(g/A·h);积分范围电阻,单位为千欧(k2):V-注入标样体积,单位为微升():C-标样浓度,单位为毫克每升(mg/L),A.7.10每次校准至少重复测定三次,取其平均值作为方法的转化率。
JB/T 13035.7.111称取(10~20)mg试样(视氯含量高低而定),精确至0.2mg,按A.7.9进行试验,记录进样质量、积分仪读数。按公式(A.2)计算试样的氯含量。一般地,仪器会自动计算出氧含量。JB/T13035RW*** (A.2)式中;C7-氯含量,单位为微克每克(μg/g);A积分仪读数,单位为微伏秒(μV·s);100-积分仪一个计数相当于100μV·s;0.368氯的电化当量,单位为克每安小时(g/A·h);P积分范围电阻,单位为千欧(kQ);W-试样质量,单位为毫克(mg);f-转化率。A.8试验结果A.8.1以五次平行测定的算术平均值表示其试验结果,保留两位有效数字。A.8.2同一操作人员使用同一台仪器,对同一试样在相同的条件下,用正常和正确的操作方法,进行重复测定,氟含量小于10μg/g时,测定值的绝对偏差应不大于3μg/g:氯含量大于10μg/g时,测定值的绝对偏差应不大于5g/g,否则应重新测定,版权专有侵权必究*书号:15111 ·14275JB/T 130352017定价:15.00元打印
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