DB37T 1625-2010植株全磷的测定 钒钼黄比色法.pdf

ICS 65. 020. 20B 05DB37山長东省地方标准DB 37/ T 1625—2010植株全磷的测定钒钼黄比色法Determination of total phosphorus in plant—Vanadium molybdate yellowcolorimetric method点击此处添加与国际标准一致性程度的标识文稿版次选择2010-06-03发布2010-08-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/ T XXXX—2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心，本标准主要起草人：泉维洁、侯小芳、赵建患、祝红伟、李建伟、许小芳。I DB37/ T XXXX—2010植株全磷的测定钒钼黄比色法1范围本标准规定了植株全磷测定方法。本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸杆全磷含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 601化学试剂标准润定落液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准落液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DB37/T xxx植株实验室样品制备DB37/T xXx植株全氨的测定凯氏定氮法3方法原理样品经硫酸加过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸.待测波中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比。用分光光度计在波长440nm处测定其吸光度，以定量分析样品中薛的含量。4试剂和溶液所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求，试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸p (H,S0,)=1.84g/mL.4.2过氧化氢：Φ(H0.)≥30%,4.3硝酸：p (HNO,）=1.4g/mL.4.4钒钼酸铵溶液A液：称取25.0g钼酸铵落于400mL水中B液：称取1.25g偏矾酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL确酸（4.3），冷却至室温，在揽拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。4.5氢氧化钠溶液：β(Na0H)=20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，定容至1L4.6硫酸溶液：50mL/L吸取硫酸（4.1）50mL，缓慢加入到100ml水中，揽拌，冷却后定容至1L.1 DB37/TXXXX—20104.7磷标准溶液：50mg/L0.2195g干燥的KH:P0（优级纯）溶于水，加入5ml.HNO.（4.3），转移到1000mL的容量瓶（5.8）中，定容。4.8二硝基酚指示剂：0.2%溶液称取0.2g2.6-二确基酚或2，4-二硝基酚溶于20mL乙醇（体积分数为95%），用水定容至100mL。5仪器设备5.1消煮炉：温度可达400℃，200℃400℃温度范围内，温差不大于±3℃，5.2分光光度计。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4弯颈小漏斗：直径2cm。5.5移液管：10mL。5.6容量瓶或比色管：50mL5.7容量瓶：100mL.5. 8容量瓶：1000mL。6分析步骤警告—题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，6.1试样溶液制备按照DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氮法》6.1条款执行。6.2标准曲线绘制用移液管（5.5）分别吸取0.00ml，1.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50ml，10.00mL，12.50ml，15.00ml薄标准落液（4.7）置于50mL容量瓶或比色管（5.6）中，加水至30L左右，加两滴二硝基酚指示剂（4.8），用氢氧化钠溶液（4.5）或硫酸溶液（4.6）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（4.4）播匀，定容至50ml,得到磷含量为0.00mg/L,1.00mg/L,2.50mg/L,5.00mg/L，7.50mg/L，10.00mg/L,12.50mg/L,15.00mg/L的标准落液。室温15C以上放置30min后（最长不超过4h），用分光光度计在波长440nm处进行比色，读取吸光度值。根据溶液中磷的浓度和相应的吸光度值绘制标准曲线。6.3测定吸取按DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氨法》6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶或比色管中，加水至30L左右，加两滴二硝基酚指示剂，用氢氧化钠落液（4.5）或硫酸落液（4.6）调节呈微黄色，加10mL钒错酸铵落液（4.4）摇匀，定