GA_T 1617-2019法庭科学 生物检材中马钱子碱和士的宁检验 液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1617—2019法庭科学生物检材中马钱子碱和士的宁检验液相色谱和液相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for brucine and strychninein biological samples—HPLC and LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1617—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、最高人民检察院检查技术信息研究中心、新江省检察院、杭州市检蔡院。本标准起草人：王朝虹、王志葬、赵蒙、褚建新、蒋文慧。- GA/T录B（资料性附录）马钱子减、士的宁中毒参考资料马钱子碱的治疗量与中毒量接近，士的宁和马钱子碱的小鼠半数致死量(LD）分别为3.27mg/kg和233mg/kg(口服），1.53mg/kg和19mg/kg（肌注）。据报道，士的宁对成人的致死量为50mg~100mg，由于体质、年龄等差别，也有患者只服用15mg~30mg士的宁就导致死亡的报道，士的宁对儿童的致死量基至低至5mg~10mg.士的宁和马钱子碱的毒性作用主要为竞争性阻断突触后的神经抑制性递质甘氨酸，特别是在脊髓部位，从面导致过度兴奋和惊跃，这种惊厥主要表现为上肢届肌、下肢伸肌和下颗肌肉密牵及足弓反张。通常的死亡原固是由于胸肌和隔膜痉李造成呼吸停止，9 GA/T1617—2019中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学生物检材中马钱子碱和士的宁检验液相色谱和液相色谱-质谱法GA/T国标准出版社出版发行-北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室：(010行中心(010者服务部：(010国标准出版社泰皇岛印别厂印刷各地新华书店经销:开本880×12301/16印张1字数20千字2020年5月第一载2020年5月第次印蔚.书号： 155066 · 235090定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T 1617-2019举报电话：(010印日期：2020年5月29日 GA/T 1617—2019法庭科学生物检材中马钱子碱和士的宁检验液相色谱和液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中马钱子碱、士的宁的液相色谱(HPLC)定量检验方法和减相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中马钱子减、士的宁的定性分析和定量分析，其他可疑样品中马钱子碱、士的宁的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名调术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用高效液相色谱法定量，减相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征高子和相对率度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)甲醇（色谱纯）；b)乙腈（色谱纯）：c)0.1mol/L盐酸溶液：移取浓盐酸8.3mL，加水释释并定容至1000mL;d)6.0mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸500mL，加水稀释并定容至1000mL；e)10mmol/L碳酸氢铵溶液：称取碳酸氢铵(NH,HCO,)0.79g，加一定量水溶解稀释并定容至1 000 mL;10mmol/L乙酸铵溶液，称取乙酸铵(CH,COONH,0.77g,加一定量水溶解稀释并定容至 GA/T 161720191 000 mL;0.1mol/L甲酸溶液：移取甲酸4.6mL，加水稀释并定容至1000mL；h)氨水；标准溶液：1）1.0mg/mL标准物质溶液：根据马钱子碱和士的宁标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配制成1.0mg/mL的马钱子碱和士的宁标准物质溶减，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准落