DL_T 1857-2018煤中氯含量的测定 氧弹燃烧离子选择电极法.pdf

ICS 27.100D 21DL备案号：64494-2018中华人民共和国电力行业标准DL/T 1857—2018煤中氯含量的测定氧弹燃烧离子选择电极法Determination of total chlorine in coal by the oxygen bombcombustion/ion selective electrode method2018-06-06发布2018-10-01实施国家能源局发布 DL /T 1857—2018目次前言范围2规范性引用文件方法概述试验条件设备及材料试剂高子电极斜率的测定试验步骤9结果计算10精密度 DL / T 1857—2018前 言本标准按照GB/T1.1—2009（标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会（DL/TC13）归口本标准起草单位：华电电力科学研究院。本标准起草人：李小江、王嘉瑞、赵冰、陈凡墩。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条—号，100761)。= DL /T 1857—2018煤中氯含量的测定氧弹燃烧离子选择电极法1范围本标准规定了氧弹燃烧离子选择电极法测定煤中氢含量的方法。本标准适用于调煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T213煤的发热量测定方法GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法DL/T567.1火力发电厂燃料试验方法第1部分：一般规定3方法概述已知质量的煤样在氧弹中燃烧分解，煤样中的氯生成的含氧酸性气体被碳酸钠溶液吸收后转化为氯离子形态，用水清洗氧弹并收集水溶液，加入离子强度调节剂和pH缓冲剂，用氧离子选择电极测定溶液中氯的浓度，经计算得到煤中氯含量。4试验条件进行电极测定的试验室室温应保持相对稳定，每大室温波动不超过4C，5设备及材料5.1天平：感量0.1mg。5.2离子计：带毫伏测量读数功能，感量0.1mV，配套温度传感器，测量精度为0.1℃。离子计和配套温度传感器应经计量部门检定合格。5.3电极：氯离子选择电极及其配套的硫酸亚汞参比电极，日电极接口要与离子计匹配。电极应经计量部门检定合格。5.4氧弹；氧弹应设计为内壁便于清洗、吸收液便于收集，其他要求参见GB/T213中规定的规格要求。5.5点火装置；参见GB/T213中规定的规格要求。5.6恒温水浴：控温精度为土1℃。5.7塑料桶：装水后可完全滤没氧弹。5.8玛璃研体。5.9马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为500℃～600℃。5.10超声波清洗器：工作频率为40kHz.磁力搅拌器：搅拌速度为0r/min~1500r/min，且速度连续可调。5.12容量瓶：A级棕色容量瓶，100mL、1000mL。5.13移液器：1mL、5mL和10mL。1 DL /T185720185.14烧杯：250mL，聚四氟乙烯材质，壁厚为2mm~3mm6试剂6.1试验用水：除特别说明外，应符合GB/T6682要求的二级水规格，且水温与室温相差不超过2℃。6.2离子强度调节剂（5mol/L硝酸钠溶液）：称取42.5g分析纯硝酸钠固体，溶于100mL水中。6.3碳酸钠溶液（50g/L）；称取50.0g优级纯碳酸钠周体，溶于1000mL水中。6.41000μg/mL氧标准溶液：准确称取1.6486g优级纯氯化钠溶于1000mL水中，氟化钠称量前需用玛瑕研钵研细并在500℃～600℃下灼烧1h，然后在干燥器中冷却至室温。也可直接采用浓度为1000μg/mL的有证标准游液。6.55μg/mL氯标准溶液：移取6.4中要求的氯标准溶液5mL，加水定容至1000mL容量瓶中。6.650μg/mL氯标准落液：移取6.4中要求的氧标准溶液50mL，加水定容至1000mL容量瓶中。6.7100μg/mL氧标准游液：移取6.4中要求的氯标准落液100mL，加水定容至1000mL容量瓶中，6.8氧气：纯度为99.5%，不含可燃成分。6.9邻苯二甲酸氢钾：优级纯。6.10氧化银：分析纯，避光条件下研细，避光、干燥条件下保存，7离子电极斜率的测定7.11取6.5中要求的标准溶液100mL加入到250mL烧杯中，放入搅拌子，加入2mL离子强度调节剂（见6.2)，将烧杯放置于磁力搅拌器上，设置搅拌速率为300r/min，将氯离子选择电极、参比电极和温度传够器插入溶液中，使电极膜表面侵入溶液液面下2cm3cm处，待电极电位值稳定，读取电位值E，同时记录溶液溢度。取6.6中要求的标准溶液，重复