JB 6622-1993柔性石墨板氯含量测定方法.pdf

J22JB中华人民共和国机械行业标JB/T 6622--93柔性石墨板氯含量测定方法1993-05-07 发布1994-01-01 实施中华人民共和国机械工业部发布 中华人民共和国机械行业标准JB/T 6622-93柔性石墨板氯含量测定方法主题内容与适用范围本标准规定了用燃烧一硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。本标准适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范围为1～100 ppm。2方法提要将试样灰化除碳，氯化物经高温分解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，然后氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测定氯含量。3 试剂3.1 硫氰酸汞溶液(0.5%)。称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中，加100mL甲醇溶解后过滤于棕色瓶中,有限期为1个月。3.2硝酸铁溶液c [Fe(No3)·9H,0]=30%。称取150g硝酸铁于500mL烧杯中，加入280mL浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500mL，贮存于棕色瓶中。3.3氢氧化钠（优级纯）溶液（4%）。3.4过氧化氢（10%）。3.5浓硫酸（密度1.84g/mL）。3.6氢氧化钾（40%）。3.73无氯蒸馏水，即两次重蒸的蒸馏水。3.8氯标准溶液3.8.1称取0.2103g氯化钾（光谱纯)置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液氯含量为100 μg/mL。3.8.2移取10mL氯标准溶液（按第3.8.1条)置于100mL，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为 10 μg/mL。4仪器和设备石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mmsa.石英舟(或瓷舟）：长100 mm，宽12mm，高10mm;b.c.石英蒸发匪(或瓷蒸发Ⅲ)：容量 30 mL；d.吸收瓶(见图1)；e.分光光度计；f.管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。1994-01-01 实施机械工业部1993-05-07批准1 JB/T 6622-93图 15试样的制备5.1送检板的重量不少于20 g，其表面应洁净无油污和灰尘。5.2沿送检板对角线方向等距离取3块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g。5.3用四分法将3块试样各均分成两份，一份为试样，另一份作保留样。5.4将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在105～110℃烘箱中烘干后，放入干燥器中冷却备用。6分析步骤6.1按图2连接好试验装置各部分。图 2试验装置图1氧气瓶，2一氧气压力表，3一流量计；4一40%氢氧化钾洗气瓶；5一浓硫酸洗气瓶；6干燥塔，内盛硅胶，7-高温燃烧管；8-高温燃烧炉9－瓷舟(石英舟）：10一温度控制器（附热电偶)；11,12—吸收瓶6.2调节温度控制器，使炉温升至900土20℃，打开氧气阀，检查装置是否气密。注：将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无气泡，即认为装置气密。6.3称取0.5~～1.0g试样(视氯含量高低而定)精确至0.0002g,于预先在900℃灼烧过的瓷舟中。6.4于吸收瓶中分别加入2mL过氧化氢吸收液。6.5将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推入炉中心高温部位，以150～200mL/min的流量通氧灼烧12～15~min‘后,停止通氧。6.6用少量水冲洗吸收瓶，并入蒸发皿中，加0.5mL氢氧化钠溶液，蒸发至2mL左右冷却，以少量水冲洗转移到25mL比色管中。2 JB/T 6622-936.7将空白瓷舟推入炉中心高温部位，并按第6.5～6.6 条步骤进行空白试验。6.8在比色管中分别加入1 mL 硝酸铁溶液和2 mL 硫氰酸汞溶液,用水稀释至刻度，摇匀,10 min后，将溶液倒入3cm厚的比色血中，以水作参比溶液于分光光度计460 nm处测其吸光度。7 工作曲线的绘制7.1取0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0mL氯标准溶液（按第3.8.2条）,分别置于7个25mL比色管中，按第6.8条测其吸光度。7.2减去空白值，以吸光度为纵坐标，氯含量为横坐标,绘制工作曲线。8分析结果的计算8.1将试样测得的吸光度减去空白吸光度后，从工作曲线上查出氮含量。8.2试样中氯含量(C1)按下式计算：ClAm式中：Cl 氯含量,ppmsA一一查工作曲线得到的氯含量，μg;m试样质量g。8.3取两个以上平行分析结果的平均值。9允许差两个平行分析结果的差值应小于下表所列允许差。udd含量允许差11~10≥10验报告内容a.注明本标准编号;b.材料名称、牌号、规格、生产厂，c.试验名称，试样编号、个数；d.委托单位；e.试验结果；f.试验单位、试验日期、试验人员。附加说明：本标准由机械工业部合肥通用机械研究所提出并归口。本标准由四川自贡东新电碳厂机械用碳制品研