GA_T 1328-2016法庭科学生物检材中卡马西平气相色谱和气相色谱-质谱检验方法.pdf

I 13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1328—2016法庭科学生物检材中卡马西平气相色谱和气相色谱-质谱检验方法GC and GC-MS examination methods for carbamazepine in biological samples inforensic science2016-09-14发布2016-09-14实施中华人民共和国公安部发布 GA/T言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任、本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起革单位：北京市公安局法医检验鉴定中心、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：杨士云、乔静、常洪发、张大明、衰增平、何毅、主芳琳、于忠山。- GA/T 1328—2016法庭科学生物检材中卡马西平气相色谱和气相色谱-质谱检验方法1范围本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾等)中卡马西平的气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)检验方法、本标准适用于法庭科学生物检材中卡马西平的定性及定量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用层必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和稳加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩后，采用气相色谱法和气相色谱-重谱法检测，以保留时间（t）、质谱特征离于锌片峰和相对丰度作为定性判断依据：与平行操作的添加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法进行定量分析。5试剂和材料除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为三级水（见GB/T6682—2008规定）：a）甲醇;b)乙腈;c)三氯甲烷；(P氨水；f)无水硫酸钠：g)1.0mol/LNaOH溶液：称取氢氧化钠4.0g，加人一定量的水溶解并定容至100mLh)1.0mol/LNaOH溶液调节至pH=10.0±0.1后，定容至500mLi)固体碳酸益缓冲剂：碳酸钠和碳酸氢钠按1：1比例混匀：j)氨水/三氯甲烷/异丙醇（体积比为2：78：20)混合溶剂；1 GA/T 1328—2016k)甲醇/乙晴(体积比为1585)混合溶剂：1)标准溶液，1)）1.0mg/mL标准物质液：称取卡马西平标准物质50.0mg于50mL容量瓶中，加人一定量甲醇溶解并帮释至刻度，混匀，配制成1.0mg/mL的卡马西平标准物质溶液。密封，置于冰箱中冷蒙保存。保存时间6个月；(210mL容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，混匀，配制成100.0μg/mL的卡马西平标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷聚保存，保存时间同3个月，6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击源(EI)；b)气相色谱仪：配火熔高子化检测器（FID)；c)Cu固相萃取柱：使用前依次用甲醇5.0mL及水5.0ml.淋洗，保持柱湿润；d)微量注射器：10μL，e)pH计;f)涡旋振药器；g)电子天平：分度值为0.1mg;h)离心机，i)具益高心管。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品萃取7.1,.1.1样品制备移取血液、尿液等液体样品1.0mL~2.0mL，或称取较碎的肝脏等组织样品1.0g~2.0g于具盖离心管中。另取等量相同基质的空白样品2份于具盖离心管中，一份作为空白样品，一份添加卡马西平标雅物质2.0g作为加样品，混勾，待检。7.1.1,2液液萃取取有机相：重复提取一次，合并两次提取的有机相，过无水硫酸钠(15.0g)后，在浓缩器上浓缩至干，残造加人甲醇100L定容，转移至(进)样瓶内，供仪器分析。固相萃取取待检样品，分别加人pH=10.0的磷酸盐缓冲液6.0mL尿液中只加1g固体碳酸盐缓冲剂)，混匀，超声15min，8000r/min离心20min，取上清液过已经活化好的C柱，控制流速为0.5uL/uiu;再用水6mL淋洗，控制流速为5.0mL/miu;挤干水分或用干燥空气或氮气吹干水分后，用氨水/三氧甲烷/异内醇混合溶剂6mlL洗脱，收集洗脱衰在浓缩器上80C下浓缩至十，残查加人甲醇100μL定容，转移至进样瓶内，供仪器分析。2 GA/T 1328—20167.1.2仅器检测气相色错仪条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)检测器：FII);b)色谱柱：DB5毛细色谱柱（或其他5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷等效