JB 6237.2-1992电触头用银粉化学分析方法--双环已酮草酰二腙分光光度法测定铜量.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237. 2—92双环己酮草酰二分光光度法测定铜量1主题内容与适用范围本标准规定了电触头用银粉中铜含量的测定方法。本标准适用于电触头用银粉中铜含量的测定。测定范围；0.005%~0.050%。2引用标准JB4107.1电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理试样用硝酸分解，氯化银沉淀分高银，用柠蒙酸铵掩蔽钦，在pH7一10介质中。铜与双环已酮草酰二腺生成蓝色络合物，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度，4试剂4.1纯银(99.95%)，4.2盐酸(1+4)。4.3硝酸(1+1)4. 4硝酸(1十2)。4.5浓氢氧化钠溶减（150g/L），贮存于型料瓶中，4.6稀氢氧化钠溶液（20g/L)贮存于塑料瓶中。4.7中性红指示剂溶液(1g/L)乙醇溶液，4.8柠檬酸铵溶液(300g/L)。4. 9潮酸溶液（30g/L），比存于塑料瓶中，4.10缓冲溶液取400ml硼酸溶液（4.9)和60ml稀氢氧化钠溶液（4.6)混合，存于塑料瓶中。4.11双环已酮草酰二腺（简称BCO)溶液(1g/L），称取1gBCO溶解于200ml热乙醇（1十1）溶液中，用水稀释至1000ml，混匀。4. 12铜标准贮存溶液，称取0.5000g金属钢（99.95%以上）置于250ml烧杯中，加入20ml硝酸（4.3)，加热溶解完全，墨除氮的氧化物，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含500g铜。4.13钢标准溶液；移取50.00ml钢标准贮存溶液（4.12)置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含50μg铜。5仪器分光光度计机械电子工业部1992一06—16批准1993—01—01实施4 JB/T 6237. 2926.分析步累6. 1试样按表1称取试样，未精确至0.0001g，表1钢%0. 005~0. 0102. 0000. 010~0, 0301. 0000., 030~0, 0500, 50006. 2空白试验随同试样作空白试验，6. 3测定6. 3. 1将试样(6.1)置于250ml烧杯中，6.3.2，加入10ml硝酸（4.4)盖上表皿，加热溶解后，低温薪发至近干，取下，稍冷用水冲洗表置和杯壁，使溶液的体积约为40ml，6.3.3加入6ml盐酸（4.2)，低湿加热至氧化银沉淀凝案，溶液透明，取下冷却，用倾斜法过滤，用水洗涤沉淀和滤纸三次，滤液和洗涤液收集于100ml容量瓶中，用水希释至刻度，规匀。6.3.4分取10.00ml试液（6.3.3)置于25ml容量瓶中，加入2ml柠檬酸铵游液（4.8)，一滴中性红指示剂(4.7)，滴加浓氢氟化销溶液(4.5)至溶液接近变色时，改用稀氢氧化钠溶液(4.6)至溶液呈黄色，过量1~3演，加入5ml缓冲率液（4.10），混匀后加入5mlBCO溶液（4.11)，用水稳释至刻度，混匀，放置10~30min,6. 3. 5将部分溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长600nm处测量吸光度。6.3.6减去随网试样的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的钢量。6.4工作曲线的绘制6.4.1.移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml钢标准溶液(4.13)分别置于一组250ml烧杯中，分别加入1.000g纯银（4.1)，以下按第6.3.2~6.3.5条步骤进行。6.4.2减去试剂空白吸光度，以铜量为损坐标，吸光度为纵垒标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算钢的百分含量：Cu(%)=热,X10~×100式中，m，—从工作曲线上查得铜量，g;mem.—试样量，g.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%量允许差0. 005~0. 0100, 00075 JB/T 6237. 292续表2钢充许差0. 010~0. 0300. 0040, 030~0. 0502.006附加说明：本标准由机校电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口，本标准由四州仪表一厂负责起草，本标准主要起草人周展光、黄留庆。