DZ 0064.61-1993地下水质检验方法 磷铋钼篮比色法 测定磷酸根.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.61-93地下水质检验方法磷钼蓝比色法测定磷酸根主题内容与适用范围本标准规定了磷铋钼兰比色法测定磷酸根的方法。本标准适用于地下水中磷酸根的测定。最低检测量为1.0μg，测定最佳浓度范围为0.04～4.0mg/Lo2　方法提要在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与试样中的正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋铝蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度测量。3仪器分光光度计。4 试剂4.1抗坏血酸溶液（20g/L）。4.2硫酸溶液（8+100)。4.3钼酸铵溶液［(NH)。MO,O24·H,O}(5g/L)。100mL，摇匀。4.5磷酸根标准贮备溶液：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KHzPO.)0.7165g溶于蒸馏水中，并定容于1000mL容量瓶中，此溶液1mL含0.50mg磷酸根。4.6磷酸根标准溶液：称取磷酸根标准贮备溶液（4.5)1.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液 1mL含10.0μg磷酸根。5分析步骤5.1样品分析分取水样5~25mL（视磷酸根含量而定）于50mL容量瓶中，加入抗坏血酸溶液（4.1)3.0mL，摇匀。在摇动下加入硫酸溶液（4.2)5mL，钼酸铵溶液（4.3)5mL，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。加入硝酸溶液（4.4)1～2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。放置10～15min，于波长680nm处，用1cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。5.2 空白试验取25mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施173 DZ/T 0064. 61-935.3标准曲线的绘制移取磷酸根标准（4.6)0、1.0、5.0、10.0、100μg于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水25mL，以下步骤同5.1。以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。分析结果的计算依下式计算磷酸根离子的质量浓度：POi(mg/L) =式中：m一从标准曲线上查得的磷酸根离子含量，ug;V_所取水样体积，mL。7 精密度和准确度次测定统计，其相对标准偏差为2.22%。用矿化度为500mg/L，磷酸根离子（PO)量为0.1mg/L的水样为基体，再加人磷酸根标准10μg，20μg，测得回收率分别为99.4%~～101.0%、99.2%~99.8%。174 DZ/T 0064.61—93标准的有关说明(参考件)A1积。A2砷的干扰严重,若遇含砷高的水样,应在加抗坏血酸之后、加硫酸之前加入5%硫代硫酸钠溶液2～3滴，以消除碑的干扰。从实验得知15～20mg 的硫代硫酸钠可消除300μg 以下As5+的干扰。A3在本法指定条件下，所生成的磷铋钼蓝络合物放置16h，吸光度无明显变化。A4当室温在30℃以上时，加入铋盐后，只需1～2min显色即可完成；当室温在20℃以上时，需5～10min；10～20℃时，则需20min；若低于10℃，可将钼酸铵溶液微热至40～60℃，趁热加入，即可迅速显色完全。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。175