JBT 9548.11-1999铁铬铝合金化学分析方法 磷钒钼黄萃取光度法测定磷量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法JB/T 9548.11-1999磷钒钼黄萃取光度法测定磷量代替 ZBK14 003.11—88Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloysThe phosphovanadomolybdate yellow extractionphotometric method for the determination of phosphorus content范围本标准规定了磷钒钼黄萃取光度法测定铁铬铝合金中磷量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中磷量的测定。测定范围：0.005%~0.030%2方法提要试料溶解于盐酸和硝酸混合酸中，在高氯酸一硝酸溶液内，使磷与钒酸铵、钼酸铵反应生成磷钒钼酸盐，以柠檬酸络合砷，用4一甲基-戌酮一2萃取磷钒钼酸盐，在425mm处测量其吸光度。3 试剂3.1 4—甲基—戌酮—2。3.2高氯酸（密度p1.67g/ml)）。3.3盐酸（密度p1.19g/ml）3.4硝酸（密度p1.42 g/ml）。3.5亚硝酸钠溶液（50g/L）。3.6钒酸铵溶液（2.5g/L）。3.74钼酸铵溶液（150g/L）。3.8柠檬酸溶液（500g/L）3.9混合酸硝酸（密度p1.42g/ml）+盐酸（3·3）（2+3）3.10磷标准溶液。3.10.1称取0.6591g预先在105℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾（KH,PO4）溶解于水中，移人1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含0.15 mg磷。3.10.2磷标准溶液，吸取10.00ml磷标准溶液（3.10.1）置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含15 μg磷。4分析步骤4.1 试料称取试料0.2500g，精确至0.0001g。4.2　空白试验国家机械工业局1999-08-06 批准2000-01-01 实施64 JB/T 9548.11-1999随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料置于125ml三角烧杯中。加5~10ml混合酸（3.9），盖上表面j川，加热溶解后，加5ml高氯酸（3.2）蒸发冒烟，待铬充分氧化后，加2~3ml盐酸（3.3），然后继续冒烟，再加盐酸重复处理2~3次，再继续冒烟，在保持高氯酸烟沿杯稳定回流的温度下，烟5~10 1min。冷却，加15 ml 酸（3.4）煮沸1~2min，加5ml亚硝酸钠溶液（3.5）并煮沸驱除氮氧化物。注：如试液中含有硅酸胶等残渣需过滤，用热水洗涤5~6次．滤液加热浓缩至10ml左右4.3.2冷却至大约20℃，加人5.0ml钒酸铵溶液（3.6）和l7.5ml钼酸铵溶液（3.7），然后至少放置7min将溶液移人125ml刻度的分液漏斗中，以水稀释至50ml，混匀，加5ml柠檬酸溶液（3.8），混匀，立即加人20.00ml4一甲基一戌酮-2（3.1），振荡30s，待分层后奔去水相，将有机相移人3cm比色IⅢ中，以空白试验溶液为参比，在波长425nm处，测量其吸光度，从工作线_上查出相应的磷量。注；温度20℃时，放置7min，即可发色完全，如果试样中含有钛和锆时，需要加氢氟酸1~2漓．增加放暨耐间至1h，发色才能完全。4.4工作曲线的绘制称取0.2500g纯铁（磷0.001%）六份置于六只125ml三角烧杯中，再分别加人0.00，1.00，2.003.00，4.00，5.00ml磷标准溶液（3.11.2），加5ml混合酸（3.1），以下按分析步骤4.3.1，4.3.2进行，以不加磷的标准溶液为参比。测量吸光度，并绘制工作曲线。5 分析结果的计算按式（1）计算磷的百分含量：P(%)=-(1)in式中：m,--自工作曲线上查得的磷量，g；称取试料的质量，g。16　允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%磷含量允0.0050-0.01000.0010.0100-~0.03000.00265