YCT 217-2007烟草及烟草制品 钾的测定 连续流动法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：20167-2007中华人民共和国烟草行业标准YC/T 217-2007烟草及烟草制品钾的测定连续流动法Tobacco and tobacco products--Determination of Potassium-Continuous flow method2007-03-06 发布2007-05-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 217-—20071前 言本标准由国家烟草专卖局提出。.本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心本标准主要起草人：张威、王芳、王颖、刘惠民。1 YC/T 217-2007烟草及烟草制品钾的测定连续流动法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中钾的连续流动测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中钾含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606.1　卷烟　第1部分:抽样GB/T19616　烟草成批原料取样的—般原则(GB/T19619—2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T 31　烟草及烟草制品　试样的制备和水分测定烘箱法3原理用水萃取烟草样品，萃取液燃烧时，钾的外围电子吸收能量，由基态跃迁至激发态。电子在激发态不稳定，又释放出能量，返回基态,其释放出的能量被光电系统检测。当钾的浓度在一定范围内时，其辐射强度同浓度成正比。4试剂与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.1氯化钾,基准物质。4.2氯化钾标准溶液4.2.1储备溶液称取 1.91 g氯化钾,精确至0.000 1g,用水溶解于烧杯中,转人 1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.2.2 工作标准溶液液应贮存于0℃～4℃条件下，每两周配制一次。5仪器常用实验仪器及下述各项。5.1连续流动分析仪（见图1），由下述各部分组成：a）取样器;b）比例泵；c）螺旋管;d）火焰光度计检测器；e）空气压缩机；1 YC/T 217—2007f）液化气；g）记录仪或其他数据处理装置。样品橙／白（0.23 mL/min）20匝废液水绿/绿（2.0 mL/min）检测器空气 黑 /黑(0. 32 mL/min）水红/红(0.80 mL/min)进样器30 s清洗废液图 1钾测定管路图5.2 分析天平,精确至 0.1 mg。5.3 振荡器。5.4磨口具塞三角瓶,50 mL。6抽样6.1　烟叶按GB/T19616抽取烟叶作为实验室样品。6.2卷烟按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。7 分析步骤7.1试样的制备按YC/T31制备试样。7.2测定7.2.1测定次数每个试样应平行测定两次。7.2.2 水分的测定按照 YC/T 31 测定试样的水分含量。2 YC/T 217—20077.2.3称样称取0.25g试料于50 mL具塞三角瓶(5.4)中,精确至0.0001 g。7.2.4钾的测定将 25 mL水加人 50 mL具塞三角瓶中（7.2.3）,加塞，在振荡器（5.3)上振荡萃取 30 min。用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分析之用。注：5%的乙酸溶液也可作为萃取溶液使用。上机运行工作标准溶液和样品提取溶液。如样品提取溶液浓度超出工作标准溶液的浓度范围，则应稀释重新进样。8结果的计算与表述8.1结果的计算C表示以干基计的钾的含量,数值用%表示，由式(1)得出：XxVC二..(1)式中：X一一样品溶液钾的仪器观测值，单位为毫克每毫升(mg/mL）；V一一样品液的定容体积;单位为毫升(mL);W—试样的水分百分含量（质量分数），%；m1—一称量瓶质量与样品质量之和，单位为克(g);-称量瓶质量，单位为克（g）。m28.2结果的表迷结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01%。8.33精密度两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。 YC/T 217—2007中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品钾的测定连续流动法YC/T 217--2007中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂广印刷各地新华书店经销*开本880×1230 1/16　印张 0.5字数 ７千字2007年5月第一版：2007 年 5月第一次印刷*书号：155066·2-17580如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究YC/T 217-2007举报电话：（010)6853