DB37_T 2977-2017道路沥青SBS改性剂含量测定技术规程（红外光谱法）.pdf

ICS71. 040.50G04DB37山東东省地方标准DB 37/T 2977—2017道路沥青SBS改性剂含量测定技术规程(红外光谱法)Determination of SBS Content in Modified Bitumen with FTIR Specification2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2977—2017前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省交通运输厅提出并归口。本标准起草单位：山东省交通规划设计院、同济大学、烟台市公路管理局、山东省公路建设（集团）有限公司。本标准主要起草人：毕玉峰、张宏超、刘伟、张婉、杜晓博、李涛、马川义、刁宠基、张鹏、张锋、李琳、赵先鹏。I DB37/T 2977—2017道路沥青SBS改性剂含量测定技术规程（红外光谱法）1范围本标准规定了用红外光谱吸收法测定改性沥青中SBS（苯乙烯一丁二烯一苯乙烯嵌段共聚物）改性剂含量的方法。本标准适用于道路改性沥青中SBS改性剂含量的测定，测量范围为改性沥青中SBS改性剂质量百分比 0. 5 % 9. 0 %。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6040红外光谱分析方法通则GB/T 14666分析化学术语3术语和定义本标准涉及的主要用语的定义同GB/T14666和GB/T6040中所规定的定义，4方法原理本方法利用分子振动在特定波长处的红外吸收能与其浓度成正比的关系，通过计算SS在波数为966cm处的红外特征吸收峰与沥青在1377cm处的红外特征吸收峰的面积比值，确定改性沥青中SBS改性剂的质量百分比含量。5限制条件采用本方法进行道路改性沥青SBS含量测定时，在提供待检改性沥青样品的同时，委托方必须提供相应基质沥青和SBS原材。可同时提供其他添加剂样品、添加量数据，并提供相应添加工艺条件。6试剂与材料6.1试剂采用四氧化碳（分析纯），6.2材料a)滤纸：b)称量纸。I DB37/T 297720177仪器与设备7. 1仪器a)傅里叶变换红外光谱仪，仪器的最低分辨率应优于0.5cm，并配备ATR附件。7.2设备a) 小型高速剪切机1台，剪切速度4000-6000转/分钟：b)干燥箱，温度控制范围在室温至250℃之内：c)量程1000g以上天平1架，感量0.1g：d)量程100g以上天平1架，感量0.01g：e)功率不小于100W红外干燥灯1台：f)功率不小于500W电炉1台：g)烧杯3只，1000ml：h)量筒3只，10ml：i)量程不小于180℃温度计1只，精度0.5℃C：j)长度不小于20cm的玻璃棒1根：k)取样勺1把8标准曲线8.1标样制作标样是指试验室制作的已知SBS含量的标准试样，用于标定SBS含量与红外光谱特征峰值的相关关系。标样中SBS百分含量按式8.1计算，Pses =m,m, + m?×100.(1)式中：Psc错误！未找到引用源。一标样的SBS含量，%：m—SBS的质量，g;错误！未找到引用源。基质沥青的质量，g。8.1.1溶剂法将准确称量的SBS与基质沥青（20g～30g）共同溶于四氯化碳溶剂中，溶剂体积（nL）为基质沥青质量（g）的10借，30C下搅拌5小时。将温度升高至60C，揽拌至落剂挥发完毕，得到SBS改性沥青标样，8.1.2剪切法准确称量基质沥青600g，加温至(180-185)℃，采用小型高速剪切设备进行揽拌，剪切速度(4000-6000）转/分钟。加入准确称量的SBS，持续搅择(30-40）分钟后自然冷却至常温，得到SBS改性沥青标样。8.2标准曲线制作2 DB37/T 297720178.2.1红外测试与分析a）试样将SBS改性沥青标样加热至（140160）℃，搅拌均勾后取适量标样涂覆于ATR附件上的试模内b)测试分析1）采用傅里叶红外光谱仪，测定（4000~400）cm范围的红外吸收光谱：2）利用红外光谱处理软件对1377cm和966cm处的特征峰进行峰面积测定，并读取数据。c）A值计算966cm处的峰值面积A =1377cm-处的峰值面积(2)式中：A一为966cm处峰值面积与1377cm处峰值而积比，精确到0.001。d)标准A值同一标样进行重复测试，直至连续5次测定的A值相对误差不超过5%，取这连续5次测试平均A值为该标样的标准A值。8.2.2标准曲线制作按步长0.5%制作5种以上不同SBS含量的标样，按照8.2.1测定各标样的标准A值。以各标样的标准A值及其对应的SBS含量做线性回归得到标准曲线。回归分析中相关系数应大于0.99，否则应重新进行试验。9