CJ 142-2001城市供水 锑的测定 1、石墨炉原子吸收分光光度法 2、原子荧光法.pdf

CJ/T 142—2001前言本标准由建设部标准定额研究所提出。本标由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。1．石墨炉原子吸收分光光度法本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。本标推主要起草人：徐素梅、刘静。本标准参加验证单位：上海监测站、天津监测站、广州监测站、昆明监测站、厦门监测站、福州监测站。2．原子荧光法本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。本标准主要起草人：林爱武、张建华、徐素梅。本标准参加验证单位：天津监测站、上海监测站、广州监测站、武汉监测站、昆明监测站、重庆监测站、顺德监测站（省级）。8 中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水锑的测定CJ/T 142—2001Urban water supply.Determination of stibium1．石墨炉原子吸收分光光度法1. Electrothermal atomic adsorption spectrometric method1范围本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定城市供水中的锑。本标准适用于城市供水及水源水中锑含量的测定。若进样量为20μL，则最低检测质量浓度为0.6μg/L。本方法测定城市供水及水源水中的锑，主要干扰物有氯化物、硫酸盐，每20uL水样可加人2g/L硝酸镁 5 uL作基体改进剂消除干扰。2 方法样品经加硝酸处理后，注人石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测定元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。3 试剂和材料3.1锑标准储备溶液Lp(Sb）=100 μg/mL］:称取 0.274 g酒石酸锑钾［C,HKO,Sb·1/2HO，优级纯」,溶于盐酸溶液(1十9)中，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(1十9)定容至刻度。或购买市售的标准储备液。3.2锑标准使用液：吸取锑标准储备溶液（3.1)1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99)定容至刻度，摇勾，此溶液p(Sb）1.00 uμg/ml。3.3硝酸(HNO3):优级纯（p20=1.42 g/mL）。3.4硝酸镁溶液（2g/L）：称取Mg（NO3)2·6H,O（分析纯)0.2克，用纯水溶解至100mL。本法配制试剂、稀释等均用 18 Mα*cm 纯水。3.5载气：氟气、纯度99.999%。4仪器4.1原子吸收分光光度计。4:2石墨炉装置。4.3锑空心阴极灯。4.4全热解石墨管或平台石墨管。中华人民共和国建设部2001-07~17批准2001-12-01实施9 CJ/T 142-20014.5仪器参数。5样品5.1样品采集后，在4℃条件保存，最多保存一周。5.2100 mL水样加人 1 mL HNO:(c20=1.42g/mL),置于聚乙烯瓶中保存。6 测定步骤6.1锑标准系列的配制：分别吸取1.00μg/mL锑标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99)定容至刻度，配制成0、5.00、10.0、20.0、30.0μg/L的标准系列。6.2石墨炉工作参数，见表1。表1石墨炉工作参数元素波长测定条件干燥灰化原子化清除温度.℃1101 1002 0002 600Sb217.6 nm斜坡升温时间，s051保持温度时间，s3030556.3仪器参数设定后依次吸取 20μL空白，标准系列和经硝酸处理的样品，注人石墨管，启动石墨炉程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之后，加测一个内控样品或相当于标谁曲线中等浓度的标准溶液。6.4绘制标准曲线：以锑的质量为横坐标，峰高或峰面积为纵座标。7 计算水样中锑的质量浓度的计算见式（1）：o(Sb) :× 106.(1)式中：o(Sb)-—水样中锑的质量浓度，μg/Lm一由标准曲线查得水样中锑的质量，μg;V—水样的体积,μL。8精密度和准确度6个实验室用本方法测定含锑为5.00μg/L的合成水样，相对标准偏差为4.85%，相对误差为1.0%；自来水加标5.0μg/L，回收率为100%；测定含锑为30.0μg/L的合成水样相对标准偏差为3.49%，相对误差为0.33%；自来水加标30.0μg/L，回收率为99.9%。2．原子荧光法2. Atomic fluorometric method1范围本标准规定了用原子荧光法测定城市供水中的锑。本标准适用于城市供水及其水源水中锑的测定。若进样量为0.5mL，最低检测质量浓度为0.10uμg/L的。水中常见的共存元素，如砷、硒、铅、镉在10倍于锑浓度、汞5倍于锑浓度时，不产生干扰。10 CJ/T 142—20012　方法在盐酸介质中，以硼氢化钠作还原剂，使锑生成锑化氢，将锑化氢导人石英炉原子化器进行原子化，以锑特种