EJ_T 1212.4-2008烧结氧化钆-二氧化铀芯块分析方法 第4部分：微量杂质元素的测定—ICP-AES多元图谱拟合法.pdf

ICS 27. 120. 30EJ备案号：23545-2008F46中华人民共和国核行业标准EJ/T1212.4—2008烧结氧化-二氧化铀芯块分析方法第4部分：微量杂质元素的测定一ICP-AES多元图谱拟合法Test methods foranalysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxide pellets-Part 4:Determination of trace impurityICP-AESmulti-spectral-fittingmethod2008—03-17发布2008一10—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1212.42008前EJ/T1212《烧结氧化钒一二氧化铀芯块分析方法》分为以下11个部分：第1部分：烧结氧化钒-二氧化铀芯块氧金属比的测定一平衡气氧法：第2部分：热电离质谱法测定铂同位素丰度；第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化含量：第4部分：微量杂质元索素的测定一ICP-AES多元图谱拟合法：第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定铀含量：第6部分：高温水解离子选择性电极法测定氛：第7部分：情性气体熔融法测定氢：第8部分：蒸增奈斯勃试剂光度法测定氮：第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟：第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳：第11部分：热真空提取法测定总气体量。本部分为EJ/T1212的第4部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口。本部分起草单位：国营八一二厂。本部分主要起草人：张柯、张时红、刘文誉、陈岚。 EJ/T 1212. 42008烧结氧化-二氧化铀芯块分析方法第4部分：微量杂质元素的测定一ICP-AES多元图谱拟合法1范围本部分规定了烧结氧化钇-二氧化铀芯块中铝、铁、钙、铬、锌、镁、锰、钼、镍、钛、钒11个杂质元素测定的试剂、仪器设备、试样制各、分析步露、结果计算及方法精密度。本部分适用于氧化质量分数最大值为12%的烧结Gd,0-U0芯块中铝、铁、钙、铬、锌、镁、锰、钼、镍、钦、钒11个杂质元索测定。也适用于核纯级含礼八氧化三销粉末中铝、铁、钙、铬、锌、镁、锰、钼、镍、钛、钒11个杂质元素的测定，取样量为0.2g时，方法的定量测定范围见表1。表1方法的定量测定范围元素A1CaCrFeNgMnMoN1TiZn测定药围5~50010~5005~50010~5005~5005~50010~500| 10~5005~500μ g/g100注；定益测定范围是以取样0.28，测定体积10ml计，2方法提要试料溶于硝酸后，在3mo1/L的硝酸介质中，通过CL-TBP萃淋树脂，使钒和待测杂质元素与基体轴分离，收集含和杂质的淋洗液，然后以电感榻合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES)，采用已经建立的多元图谱拟合（ISF）方法校正的光谱干扰，测定出杂质元素的含量，3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水为二次去离子水。3. 1硝酸（HNO,),优级纯，p (HNO.) 约 1. 42 g/cn’。3. 2盐酸（HC1)，优级纯，(HC1）约 1. 19 g/cn。3. 3硝酸c(HNOs)Bo1/L,由硝酸（3.1）配制3. 4乳标准忙备液(Gd)=1000μg/=L, GSBG62053.3. 5铝标准定备液=1000μ g/mL,GBW（E)080308.3. 6钙标准忙备液=1000μ g/ml+GBW(E)080349.3.7=1000GBW (E) 080313.3. 8铁标准贮备液(Fe)=1000GBW(E)080315.3. 9镁标准贮备液，(Mg)=1000μ g/mL.GBW (E) 080316.3. 10链标准备液，(Mn)=1000GBW (E)080317。3. 11钼标准贮备液，(Mo)000T=GBW(E)080350。3. 12镍标准贮备液，(Ni)=1000GBW(E)3. 13钛标准贮备液(Ti)=1000GBA(E)080357.3. 14锌标准必备液(Zn)0001=GBW(E)3. 15钒标准贮备液，(V) =1000μ g/ml,GBW(E)080320.3. 16标准溶液Na:硝酸（3.3)。 EJ/T 1212. 4—20083.17混合标准溶液N：分别吸取1.0mL标准贮备液（3.5~3.14)、0.2L标准贮备液（3.15）置于盛有适量硝酸（3.3）的100容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，摇勾，得到铝、钙、铬、铁、镁、锰、镍、钛、锌、钼各为10.0μg/mL、风为2.0μg/mL的混合标准落液。3.18混合标准溶液N：吸取10.0nL标准溶液N，（3.17）置于100