JBT 4107.2-1999电触头材料化学分析方法 铜钨中铜含量的测定（碘量法）.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头材料化学分析方法铜钨中铜含量的测定JB/T 4107.2 --1999（碘量法）代替B4107.2--85Chemical analyse method for electrical contact materialsDetermination of copper content in the copper tungsten(iodimetry)范围本标准规定了铜钨电触头材料中铜量的测定方法。本标准适用于铜钨电触头材料中铜量的测定。测定范围：15.00%~45.00%。2方法提要试样以硫酸和硫酸铵溶解，于弱酸介质中加人碘化钾溶液，使Cu2+还原为Cut，析出等当量的碘以淀粉液为指示剂，由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜的含量。3 试剂3.1 硫酸( p 1.84 g/ml )3.2硫酸铵，固体：3.3醋酸（36%）。3.4氟化钠溶液（20g/L）。3.5氢氧化铵溶液（1+1）。3.6碘化钾溶液（200g/L）3.7硫氰酸氨溶液（200g/L）。3.8硫代硫酸钠标准溶液0.025mol的配制及标定：3.8.1配制：称取6.2g硫代硫酸钠溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，溶解后用煮沸并已冷却的水稀释至1000 ml，摇匀。贮于棕色瓶中，放置一周后标定。3.8.2标定：准确称取0.0500g纯铜（99.95%）于250ml三角烧杯中，加10ml硝酸（1+1）加热溶解，除尽氮氧化物，蒸发至近干，冷却，加约20ml水，以下按4.2.2~4.2.3条进行。硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量按式（1）计算：mC(1)L式中：C硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量，g/ml;一称取纯铜的质量，g;一标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。L国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01 实施 JB/T 4107.2-19993.9淀粉溶液（.5g/L）现用现配。4分析步骤4.1 试料按表1称取试料三份，精确至0.0001.g。裴1试料量铜含量试料量%g.15.00~30.000.2000.30.00~45.000.10004.2测定4.2.1将试料置于250ml三角烧杯中，加人5ml硫酸（3.1），3g硫酸铵（3.2），盖上无颈小漏斗，加热溶解后，冷却至50~80℃，加水约10ml，摇动至粘稠的胶体溶解。4.2.2加10ml氟化钠溶液（3.4），用氢氧化铵溶液（3.5）中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴加醋酸（3.3）至铜氨络离子蓝色消失并过量3ml，流水冷却至室温4.2.3加入10ml碘化钾溶液（3.6），立即用硫代硫酸钠标准溶液（3.8）滴定至淡黄色后，加10ml硫氰酸铵溶液（3.7），继续滴定至淡黄色。加3,ml淀粉溶液（3.9），继续滴至蓝色消失（一分钟内不返蓝）为终点。分析结果计算铜的百分含量按式（2）计算：C.1Cu (% )100%.21m式中：C--硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量，g/ml；-滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;V-一试料的质量；g。6允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2 允许差0/0铜含量允许差15.00~30.000.2030.00~45.000.30