DZ 0064.46-1993地下水质检验方法 溴酚红比色法 测定溴化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.46—93地下水质检验方法溴酚红比色法测定溴化物1 主题内容与适用范围本标准规定了漠酚红分光光度法测定漠的方法。本标准适用于地下水中溴离子含量的测定。本法最低检测量为1.0μg。测定最佳浓度范围 0.1~2mg/L.2方法提要在pH4.4～5时，用氯胺T作氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈绿色至紫色。借此进行比色测定。3仪器分光光度计。4 试剂O（OO9[c(NaOH)一1mol/LJ等体积混合,冷至室温。溶解，再稀释至100mL（若溶液不清亮，需过滤后使用）。4.3 氯胺 T(C,H,SO,NCINa)溶液(2g/L)。4.4硫代硫酸钠溶液（25g/L）。4.5溴离子标准贮备溶液称取已在105℃烘于过的溴化钾0.1490g于小烧杯中，加入蒸馏水溶解，转入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg溴离子。4.6溴离子标准溶液吸取溴标准贮备溶液（4.5)5.00mL于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容。此溶液1mL 含 2.0μg 溴离子。5分析步骤5.1样品分析取水样10mL于25mL.容量瓶中，加入缓冲溶液（4.1)0.5mL，在摇动下用小吸管（每滴约0.05mL）加酚红溶液（4.2)3滴。加氯胺T溶液（4.3)0.3mL，摇匀。静置氧化1min(准确记录时间）后，立即加入硫代硫酸钠溶液（4.4）5滴，摇勾。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置5min后，于分光光度计590nm波长处，用5cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。5.2空白试验取10mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施130 DZ/T 0064.46-93取溴离子标推（4.6)0、1.0、2.0、·20.0μg于一系列25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至10mL加酚红溶液（4.2)3滴，以下步骤同5.1。以溴离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。分析结果的计算按下式计算溴离子的质量浓度：Br-(mg/L)=式中：m一一从标准曲线上查得的溴离子量，ugV——所取水样体积,mL。7 精密度和准确度同一实验室用矿化度为400mg/L，含溴量为0.047mg/L的地下水样品批内12次测定，相对标准偏差为15.15%。用矿化度为90mg/L不含漠离子的地下水样作基体，加入溴离子标准，使其含溴离子量为0.2mg/L，其回收率分别为85%和107%。131 DZ/T 0064.46--93标准的有关说明(参考件)A2显色5min后，即可进行比色，且溶液的颜色在40h 内是稳定的。A3氯胺T易变质失效。因此，宜保存在低温，于燥，暗处。若发现变为黄色，则不能使用。A4实验证明：地下水中一般的氯、氟、硫酸根、钙、镁、锂、钠、钾等阴阳离子对溴离子的测定均无明显干扰。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。132