JBT 7520.6-1994磷铜钎料化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

中华人民共和国机械行业标准JB/T 7520. 6 .. 94磷铜钎料化学分析方法丁二酮光度法测定镍量主题内容与适用范围本标准规定丁用丁酮光度法测定镍量本标准适用于磷铜钎料中镍量的测定·测定范围0.20%～0.80%。2方法提要试样经盐酸及过氧化氢溶解后，加入碘化钾将大量铜分离，用柠檬酸盐掩蔽锡等干扰元素.在氧化剂存在下，加入丁二酮与镍离子生成红褐色络合物，借此进行光度测定。3 试剂3.1 盐酸(ol.19 g/mL)。3.2过氧化氢（市售30%）。3.3碘化钾溶液（30%）。3.4柠檬酸铵溶液（50%）。3.5丁二酮溶液（0.1%）:称取1g 丁二酮溶于100）mL氨水（1-1)中3.6镍标准溶液：称取0.1000g金属镍（纯度为99.99%以上）置于100ml锥形瓶中.加入5ml.硝酸（1+1）.加热溶解.煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度.混勺。此溶液1 mL.含 0.10 mg 镍。3.7金属铜（纯度为99.99%以上）。4分析步骤4.1试样量称取0.1000g试样。4.2空白试验称取与试样量相周的金属铜（2.7条）随商试样作空息4.3测定4.3.1将试样（4.1条）置手100mL两用瓶中，加入3ml.盐酸（3.1条）及2mL过氧化（3.2条：.试样溶解后.微沸30min，使多余过氧化氢分解，冷帮.加水至60ml.左右.加入10mL碘化钾溶液（3.3条），以水稀释至刻度.混匀。用中速滤纸干过滤人10mL『二酮溶液（3.5条），以水稀释至刻度.混匀，放置15min4.3.3移取部分溶液于3n比色旺中，以试剂空理液：4.么条）为参比液，#波53：m处，分光光瘦计上测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量机械工业部199412·09批准109元10-01实施12 JB/T 7520. 6 --- 944.4工作曲线的绘制称取0.1000g金属铜六份，分别置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸（3.1条）及2mL.过氧化氢（3.2条）.试样溶解后，微沸30min，冷却，依次加入0，1.00,3.00,5.00.7.00,9.00mL镍标准溶液（3.6条），加水至60mL左右，加入10mL碘化钾溶液（3.3条），以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸于过滤。以下按4.3.2和4.3.3条进行。以0mL为参比液，测量吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算镍的百分含量：mV: X 10 :Ni(%) =X 100m.V.式中:m从工作曲线上查得的镍量，mg；A试样溶液的总体积，mL;V1分取试样溶液的体积，mL；称样量g。mo6允许差分析结果的差值应不大于表 1所列允许差表1%镍量允许差0. 20~0. 800. 05附加说明：本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、叶秀萍。13 76中华人民共和国机械行业标准磷铜钎料化学分析方法JB/T 7520. 1~ 7520. 6.- 9.机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷（北京8144信箱邮编100081）版权专有不得翻印开本 880×1230 1/16印张1→学数 26，00019$5年4月第一版，1995年4月第一次印刷印数00.001-·-.50定价9.00元编号94193