GA_T 1608-2019法庭科学 生物检材中河豚毒素检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1608—2019法庭科学生物检材中河豚毒素检验液相色谱-质谱法Forensic sciences—Examination methods for tetrodotoxin inbiological samples—LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1608—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位；司法鉴定科学研究院、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：刘伟、沈敏、卓先义、沈保华、向平、严慧、于忠山、王芳琳。- GA/T 1608—2019录C（资料性附录）河豚毒素中毒诊断参考资料C,1理化性质河豚毒索（tetrodotoxin，简称TTX)系河豚体内所含剧毒成分。TTX分子式为CnHsN,O，分子量为319.27.TTX粗制品为棕黄色粉末，纯品为白色结品性粉末，无臭、无味、易吸湿潮解，微溶于水、乙醇溶液，极易溶于稀酸水溶液，不溶于无水乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。在中性和酸性条件下对热稳定，如遇碱和强酸时易脱水、分解，C.22中毒机理河豚毒索进人体内产生类似箭毒样作用，是细胞膜钠离子通道选择性阻断剂，可致细胞膜去极化，从而特异性地干扰神经一肌肉的传导过程，主要表现为神经申枢和神经末梢的麻孵。一股先是感觉神经麻痹，继而运动神经麻痹，使肢体无力基至不能运动。血管中枢麻痹引起血压下降，脉搏迟缓，呼吸中枢麻痹导致呼吸停止而死亡。C.3中害症状中毒的原因多以误食或食用加工、烹调不得法的河脉鱼所致。河脉毒索中毒的症状主要为：舌尖及嘴唇发麻，进一步经上肢到足尖以致全身麻痹，有时还会出现运动障碍、头晕头痛、恶心呕吐、血压下降、呼吸困难，严重者因呼吸衰竭而死亡。C.4河豚毒素致死量河豚毒索对人的致死量为6μg/kg~7μg/kg。最小急性中毒量和最小致死量分别为0.2mg和2 mg. GA/T1608—2019中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学生物检材中河豚害素检验液相色谱-质谱法GA/T 1608—2019中国标准出版社出版发行北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室：(010行中心：(010者股务部：（010国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销开本880X12301/16印张1字数20千字2020年5月第一版2020年5月第一次印别书号：155066·235113定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T报电话：(010印日期：2020年5月29日 GA/T 1608—2019法庭科学生物检材中河豚毒素检验液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)申河豚毒索的液相色语-质语（LCMS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中河豚毒索的定性、定量分析。其他可疑样品中河豚毒素的定性、定量分析可参照使用。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实脸室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及旅缩，采用液相色谱-质谱法定性定量，以保留时闻、质诺特征碎片高子峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂及材料5.1试剂试验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。试剂包括：a)甲醇：色谱纯：b)冰乙酸：分析纯；c)浓盐酸：优级纯；(P乙睛：色诺炖；(3甲酸：优级纯；g)h)1%乙酸落液：移取1mL冰乙酸于100mL容量瓶中，用水定容至100mL；1 GA/T 1608—2019i)流动相：乙睛：0.1%甲酸水溶液（体积比为90：10)；j)标准溶液：1)1.0mg/mL标准物质落液：根据河脉毒索标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制1mg/mL河脉毒索标准物质溶减，置于冰箱中冷赢保存，有效期6个月。或采用市售标准溶液。2)10.0μg/mL河脉毒素标准工作溶液：移取1.0mg/mL的河豚毒索标准物质溶减0.1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存