DB37_T 3027-2017唇用化妆品中对位红的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 70. 100. 70Y 42DB37山東东省地國方标准DB37/T3027—2017唇用化妆品中对位红的测定高效液相色谱法Determination of dye para red in lipstickby high performance liquid chromatography method2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 3027—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院，本标准主要起草人：霍艳披、周莉莉、于文江、公不学、郑红、卢兰香、别梅、张艳侠I DB37/T 3027—2017唇用化妆品中对位红的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱测定唇用化妆品中对位红的方法。本标准适用于唇音、口红、唇彩等唇用化妆品中对位红的测定本标准方法检出限：0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙睛超声提取，提取液经冷冻离心、过滤，用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括：乙晴：色谱纯：b)三氯甲烷：c)无水硫酸钠，650℃灼烧2小时：标准品：对位红（CAS：6410-10-2），纯度≥95.5%；e)标准储备溶液：准确称取25mg（精确至0.1mg）对位红标准品于25.00mL容量瓶中，加约1mL三氧甲烷，待溶解后乙睛定容，作为标准储备溶液，浓度为1略/mL，此溶液于4C冰箱中储存，可使用3个月：f)标准工作溶液：将标准储备液用乙腈稀释成0.1μg/ml 、 1. 0 μg/mL 、 10. 0 μg/mL、 20. 0μg/ml.、50. 0 μg/mL、I100.0g/mL的系列标准溶液：g)微孔滤膜：有机相，孔径0.45μm.5仅器和设备仪器和设备主要包括：高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器或紫外检测器；天平：感量0.01g、0.1mg:c)涡旋混合器：I DB37/T)超声波清洗器：冷冻离心机：转速不低于10000r/min：f)马弗炉：控温精度650C土10C。6分析步骤6.1试样的制备唇膏、口红等膏状、固体样品，将其搞碎混匀，唇彩等粘稠样品搅匀勾。6.2试样的处理准确称取试样1g（精确至0.01g）于研钵中，加入10g经650℃灼烧过的无水硫酸钠，在研钵中研磨均匀，全部转移至50mL具塞离心管中，加入15ml乙腈，旋紧管盖，在涡旋混合器上涡旋混匀2min，用超声波清洗器超声提取20min，再在10000r/min，5C时离心5min，取上层清液过微孔滤膜（4.7），供高效液相色谱分析，6. 3液相色谱参考条件色谱参考条件：a) 色谱柱：C18柱，250x4.6mm(i,d)，5μm，或性能相当者b)流动相：乙睛+水=85+15：c)流速：1.0 mL/min:柱温：35℃：e)进样量：10μL：f)检测波长：紫外检测器检测波长设为485nm。标样谱图见附录A。6.4测定将标准工作溶液（4.6）按照浓度由低到高的顺序进样测定，以该组分峰面积对其浓度绘制标准曲线。试样经测定，以保留时间定性，外标法定量。6.5结果计算6.5.1试样中被测组分的含量按式（1）计算：W 1C×V(1)m式中：一试样中该组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：C一一由标准曲线得到的试样溶液中该组分的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V一一试样溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）6.5.2计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2 DB37/T录A（资料性附录）对位红标样的色谱图90°00.04n0.0200°01.002.003.004.005.006.0000 Z8.009.0010.00min图A 1对位红标样的色谱图3