YC_T 559-2018烟草特征性成分 生物碱的测定 气相色谱-质谱联用法和气相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65.160备案号：61387—2018X87YC中华人民共和国烟草行业标准YC/T559—2018烟草特征性成分生物碱的测定气相色谱-质谱联用法和气相色谱-串联质谱法Characteristic components of tobacco—Determination of alkaloids-Gaschromatography-mass spectrometry method and gas chromatography-tandemmass spectrometry method2018-01-18发布2018-02-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 559—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口，本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、上海新型烟草制品研究院、云南中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限责任公司，山东省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站。本标准主要起草人：胡清源、韩书磊、陈欢、侯宏卫、罗参波、沈轶、李翔宇、田永峰、李小兰、庞永强、张洪非、付亚宁、张恰春、纪立顺、王志国、周芸、陈永宽、杨柳、周国俊、宋友、别振英、陶晓秋、熊娥、蒋健、庞风、尤俊衡、刘薇、任建新、张风梅、申钦鹏、吴品晶。 YC/T 559—2018A.4.2.2质诺条件如下：溶剂延退：7min;电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：280C；离子源温度：250C；避撞气：氢气，1.2mTorr；质谱扫描方式：多反应监测模式(MRM)，监测参数见如表A1所示。表 A.19种生物碱及其内标的保留时间和MRM参数目标物保留时间定盘离子对覆捷能定性离子对碰捷能minevevN-甲基级木肽7,1998.070.11698,068.1022降烟碱7,29119.092.116119.065,125麦斯明7,39118.078.116118,091,110假本赋碱7,6284.056.11684.067.016β-二烟7,69158.0157.113 1061089T19新烟草碱7,88105.078.016105.051.0222,3-联吡院8.04156.0155.116156.0130.116β-二婚降熠碱8.20144.0117.016144.090.122可替宁8.8798.070.113 98.068.110降细碱-2,4,5,6-d7.28123.095.022123.096.1242,2-联吡院-d,7.42164,0134.125164,0162.116A.4.3标准工作曲线制作分别取系列标准工作游液（A.2.20)进行仪器分析，纵垒标为目标化合物色谱峰面积与内标物色谱峰面积的比值，横垒标为目标化合物浓度，分别建立9种生物碱的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R*应不小于0.99，每次试验均应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加人一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行标准工作曲线的制作，A.4.4样品测定按照仪器分析条件（A.4.2)测定样品，内标法定量，每个样品平行测定两次，每批样品做一组平行空白。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围，则对试样前处理适当调整后重新测定。标准工作溶液的色谱图参见附录B。A,5结果的计算与表述样品中目标化合物含量以公式(A.1)计算得出：9 YC/T 5592018C,XVX, =.( A.1 )式中;X；—样品中目标化合物的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)；C，-——苯取溶液中目标化合物的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；苯取落液体积，单位为升（L)；样品质量，单位为于克(kg)。以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.01mg/kg。两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%。4,6图收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表A.2.表A.29种生物碱的回收率、检出限和定量限结果化合物回收率检出限%mg/kgmg/kgN-[基假本赋或801~2960.005 00.020降烟101.2~108.90.0970.32麦斯明94.7~108.20.0150.050假本败战92.3~102,50.100.33β二婚烟碱93.2~105.60.0300.10新如草碱95.7~106.40.0490.162,3°-联吡院93,5~102.90.0170.060伊二婚降期城93.8~102.60.