GA_T 823.3-2018法庭科学油漆物证的检验方法 第3部分:扫描电子显微镜/X射线能谱法.pdf

A 92ICS _13.310GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 823.3—2018法庭科学油漆物证的检验方法第3部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法Examination methods for paint evidence in Forensics-Part 3:Scanning electron microscope/energy dispersiveX-ray analysis(SEM/EDX)2018-06-25发布2018-06-25实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 823.3—2018GA/T823(法庭科学油漆物证的检验方法》分为四个部分：第1部分：颜色比对检验法；第2部分：红外吸收光谱法；第3部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法；第4部分：激光拉曼光谱法。本部分为GA/T823的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规划则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归口。本部分起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心，本部分主要起草人：丁敏架、凌友青、石慧度。 GA/T 823.3—2018法庭科学油漆物证的检验方法第3部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法1范围GA/T823的本部分规定了法庭科学领域油漆物证所含元索的检验方法，本部分适用于法庭科学领域油漾物证的元素成分检验，其他领域亦可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 19267.6—2008刑事技术微量物证的理化检验第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法GA/T 242微量物证的理化检验术语3术语和定义GB/T19267.6—2008、GA/T242界定的术语和定义适用于本文件，4原理当经过聚焦并具有一定能量的电子束表击样品时，样品上被表击区城发射出该区或所含元的特征X射线。根据莫需来定律，元素特征X射线的频率的平方根与原子序数呈线性关系，表达式见式(1),^ =K(Z-S)-+*( 1 )式中：荧光X射线的波长；K.S常数；试样元素的原子序数，当轰击由多种元素组成的样品时，样品发射出各元素的特征X射线，即不同题率混合的×射线，利用半导体探测器的能量色散特性，将不同频率X射线的能量信号转换成电信号并放大，再经过脉冲处理器和多道分析器处理，可获得样品中各元索特征X射线的能谱图。根据能谱图上各个峰的位置，可实现对样品中所含元索的定性分析，通过峰强度可实现对样品的定量分析。油漆由成膜物质、颜料、体质颜料（填料）和其他助剂四大部分组成，其中颜料和体质颜料（填科）中所含元款成分均在扫描电子显微镜/X射线能谱仪的检测范围内，应用扫措电子显微镜/X射线能谱仪可对油漆样品中的元素进行定性和定量分析。5仪器设备及材料所需的仪器设备及材料如下：- GA/T 823.3—2018扫描电子显微镜/X射线能谱仪；立体显微镜；高子束切割仅；—真空镀膜仪或离子溅射仪；导电胶带；一金属锻子、手术刀、分离针等工具；一乙醇、液氮等6样品处理6.1:外观观察5.1.1当样晶量较多时，采用直接观察法；当样品量少时，应采用立体显微镜观察法，主要观察油漆片或碎末的麟色、层次、厚度、光泽、质韧度、形态等特征。6.1.22附着在载体上的油漆，应观察其附着的形态等特征。6.2提取制样6.2.1单层油漆使用金属链子或手术刀直接提取，6.2.2多层油漆片可根据条件，任选以下一种方法：将油漆片置于立体显微镜下，用手术刀、分高针等适合的工具进行油漆各层次间的测离；b)采用减氮冷冻断表法，将油续片放入液氮中冷冻，获取油操片的纵碳测试面；采用高子束切割法，将油漆片经制剂包埋后，经高子束断面切割抛光，获取油漆片的织截测试面，6.2.3将制备后的试样，分别放在粘有导电胶带的电子显微镜专用样品台上，备检，6.2.4若需要时，可将样品放人真空镀膜仪或离子裁射仪，蒸碳后备检。6.3注意事项6.3.1为避免各样品之闻的污案，在提取操作过程中，每提取一个样品后，提取工具要用乙醇清洗。6.3.2在剥离油漆片时，应尽可能完整刺离，避免不同层次油漆间的污染6.3.3当试样在效人扫捕电子显微镜样品台时，应放置平整，与导电胶粘结完好。7检测7.1检测参考条件7.1.1加速电压对于未知样品，首选加速电压为20kV；若被测元素为铅(Pb)等重金属元素时，推券使用加速电压25 kV~30 kV,7.1.22工作距离工作距离设置在仅器要求的检测范围内，一般为10mm。7.1.3电子束直径电子束直径选择射能谱仪分析适用的束建