JB 6237.4-1992电触头用银粉化学分析方法---2-(5-溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定镍量.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237. 4922—(5溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚分光光度法测定镍量主题内容与适用范围本标准规定了电触头用银粉中镍含量的测定方法。本标准适用于电触头用银粉中镍含量的测定，测定范围：0.005%~0.050%，2引用标准JB4107.1电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理试样用硝酸分解，用瓷腺、磷酸和反式1、2一环已二胺固乙酸捷敲银、饮和其它干扰元索，在pH5.7时，镍与2一（5—漠2-吡啶偶氮）5一二乙氨基苯酚生成红色络合物，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度。4试剂4.1冰乙酸，4.2乙醇.4.3硝酸(p1.42g/ml),4.4硝酸(1+1)。4.5磷酸(p1.69g/ml),4.6磷酸(1+4)。4.7硫滕溶液(100g/L）用时配制。4.8氧化铵溶液（100g/L），贮存于塑料瓶中。4.9反式1、2环已二胺四乙酸（CYDTA）溶液(0.1mol/L），4.10缓冲溶激（pH5.7)：称取200g乙酸钠(CH,COONa·3H,O)溶解于200ml水中，加入9ml冰乙酸（4.1)，过滤，用水稀释至1000ml。4.112—(5-漠2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚(5—Br-PADAP)溶液(1X10*mol/L），用乙醇配制.4.12镍标准忙存溶液，称取1.0000g全属镍（99.95%以上）置于250ml烧杯中，加入20ml硝酸（4.4)盖上表血，加热溶解，驱除氢的氧化物，冷却，用水冲洗表血和杯壁，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg镍。4.13镍标准溶液：称取1.00ml镍标准存溶液（4.12)于1000ml容量瓶中，用水释释至刻度，混匀。此溶液1ml含1μg镍。机械电子工业部1992—06—16批准1993—0101实施10 JB/T 6237. 4925仪器分光光度计6分析步骤6. 1试样按表1称取试样，精确至0.0001g。表1样0. 005~0. 0081. 00000. 008~0. 0150. 50000. 015~0. 030 0, 25000. 030~0, 0500. 15006. 2空白试验按第6.3.1条~6.3.4条操作，但要先加入2mlCYDTA溶液（4.9)后再加入2ml5-Br-PADAP乙醇溶液（4.11)，放置室溢用水稀释至刻度，混匀。以下按第6.3.6条进行。6.3测定化物，冷却，加20ml水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2分取5.00ml试样溶液置于25ml容量瓶中。6.3.3加入0.5ml磷酸（4.6)、4.0ml硫脲溶液（4.7)，不断摇动至容量瓶内白色沉淀溶解。6. 3. 4加入2.0ml氟化铵溶激（4.8)，4.0ml缓冲溶液（4.10)，3.0ml乙醇（4.2)，2.0ml5—Br一PADAP(4.11)，据匀，放置2min。6.3.5加入2.0mlCYDTA溶液（4.9)，用水稀释至刻度，混匀，6.3.6将部分试液移入1cm比色置中，以水为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度。6.3.7减去随同试样的空白吸光度，从工作曲线上套出相应的镍量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml镍标准溶液(4.13)分别置于一组25ml容量瓶中，以下按第6.3.3~6.3.6条步象进行。6.4.2减去试剂空白吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线，分析结果计算按下式计算镍的百分含量：m,V,X100式中：m,从工作曲线上查得镍量，ug;V。试减总体积，ml；V,——分取试液体积，ml;m——试样量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。11 JB/T 6237. 492表 2%量允许差0. 005~0. 0100. 00070. 010~0. 03u0. 00250. 030~0. 0500. 004附加说明：本标准由机核电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由天津电工合金厂负贵起革。本标准主要起军人赵世育、刘短平。12