JB 5225-1991气相色谱仪测试用标准色谱柱.pdf

丁B中华人民共和国行业标准JB 5225-91气相色谱仪测试用标准色谱柱1991-07-10发布1992-07-01实施机械电子工业部发布 中华人民共和国机械行业标准uDCJB 5225-91气相色谱仪测试用标准色谱柱主题内容与适用范围本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保证期。本标准适用手气相色谱仪测试用标准色谱柱（以下简称标准柱）。引用标准GB 4946气相色谱法术语ZB Y002仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法３术语3.1 大口径空心柱 large diameter open tubular column内径不小于0.53mm的空心色谱柱。3.2拖尾因子（T）tailing factor在峰高5%处的峰宽与蜂顶点到前伸沿之间两倍距离之比。2d1H中： W0.05h--0.05峰高处的峰宽，cmd,一一峰顶点至前伸沿的距离，cm。4标准柱分类4.1分类标准柱分为填充柱、空心柱和大口径空心柱。4.2参数见表1机械电子工业部1991-07~10批准1992-07-01实施1 JB 5225-91附录B空心柱的制备(参考件)B 柱管材料及要求B1.1石英空心柱B1.2根据制造厂的要求将柱盘成直径为120～220mmB1.3柱管内壁用20%盐酸水溶液清洗，然后用蒸馏水、丙酮清洗，并在150℃条件下，用氮气吹干。Bf.4用读数显微镜测定柱的内径应达到表1的要求。B1.5宋经四氯化硅处理的石英原料管，应该用含氢硅油或八甲基环四硅氧烷钝化处理。配制10%的含氢硅油或八甲基环四硅氧烷、正已烷溶液。动态涂渍柱管。动态涂渍系统见图B1，待溶剂完全吹干，在充满高纯氮气氛下封死两端，于250℃（含氢硅油）或300℃（含八甲基环四硅氧烷）温度下保持3h以上，然后用正已烷洗去末反应的钝化试剂，再用氮气干燥。Ns80007图B1动态法流路示意图1一钢 瓶2-减压阀3一净化管4一稳压阀5一调节阀6压力表通8一钝化剂储管9-毛细管柱10-缓冲管B2制备方法为固定液的0.5%。先用正戊烷根据式（B1）配制涂渍液的浓度（W/V）。d, = d-c/400(B1)式中：d -液膜厚度，μm,d一涂渍空心柱直径;一固定液体积百分比浓度。B2.2将配制好的溶液真空吸入或者压入的方法灌满全柱，封死一端，将柱置于比溶剂沸点低10℃左右的恒温箱中，待温度平衡后将柱的开口端与减压系统连接（见图B2），12m长的柱子在减压（86.6～88.0KPa）下蒸发完溶剂需2030h(4m长的柱子为12m长的三分之-时间)左右。10 JB 5225-91抽真空图B2静态法流路示意图1一净化管2一凋节阀3一真空通5一真空表6一管道连接了一毛细管柱8一封119一加温箱B3桂交联将制备好的柱子两端安装在恒温箱中，在适当的交联温度下通氮气交联一小时（过氧化物不同交联温度也不相同，苯甲酰过氧化物的交联温度为150℃)，接着降温取下毛细管柱分别用两倍柱体积的甲苯，正戊烷淋洗，最后用氮气吹干溶剂。B4柱老化调节柱前压至0.02MPa，缓慢升温至300℃，恒温老化8h。附加说明：本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准由上海分析仪器厂负责起。本标准主要起草人，陈志11 中华人民共和国行业标准气相色谱仪测试用标准色谱柱JB 5225—91*机械电子工业部标准化研究所出版(北京首体南路)机械工业标准印刷厂印刷(湖南长沙)机械工业标准发行站发行(湖南长沙市城坡)*开本880×12301/16印张1字数220001991年3月第一版1991年3月第一次印刷印数 1--2 000* JB 5225-91表1标准柱参数项日填充柱空心柱大口径空心柱柱内径2±0.10.25±0.020.53±0.02mm柱外径3±0.1根据工艺要求根据工艺婴求mm柱长度55±5400，1200±10500、1000±5cm5 技术要求5.1填充柱要求5.1.1柱效能5.1.1.1每米理论板数不小于1200。5.1.1.2每米有效板数不小于800。5.1.2保留时间5.1.2.1 3.5±0.5min(FID，正十六烷)。5.1.2.23±0.5min(FPD，甲基对硫磷）。5.1.3峰高5.1.3.1正十六烷峰高不小于50%满度（FID)。5.1.3.2甲基对硫磷峰高不小于8%满度(FPD)。5.1.3.3十二碳硫醇峰高不小于4%满度(FPD)。5.1.4柱气阻a。每根标准柱的柱前压应不超过0.06±0.01MPa,b．同批每根柱间的压力变化不大于0.02MPa。5.1.5拖尾因子小于1.20(FPD，磷酸三丁酯)。5.1.6外观表面及两端应光滑、无划痕、毛刺、裂缝等缺陷。5.2空心柱和大口径空心柱要求5.2.1柱效能5.2.1.1每米理论板数