GA_T 1606-2019法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1606—2019法庭科学生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for five organophosphoruspesticides including chlorpyrifos in biological samples-Accelerated solvent extraction GC and GC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1606—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)提出并妇口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局、司法鉴定科学研究院、黑龙江省公安厅。本标准主要起草人：杜鸿雁、栾玉静、张蕾荐、董题、王瑞花、于忠山、何毅、王芳球、张玉荣、刘伟、沈敏、张青林，- GA/T 1606—2019法庭科学生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果的快速落剂苯取气相色谱(GC)定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS)定性定量检验方法，色谱（GC)法定量分析和快速落剂本取气相色谱气相色谱-质谱(GC-MS)法定性定量分析。其他可疑样品中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲择磷、乐果的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注目期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术谱和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，用快速溶剂苯取仪（ASE)对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱-质谱法定性定量，气相色谱法定量，以保留时间、质谱特征高子碎片峰和特征离子率度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)乙酸乙酯；b)i丙酮;c)二氯甲烧烷；d)甲醇；e)标准溶液：- GA/T 1606—20191)1.0mg/mL标准物质溶液：根据毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质的纯度，分别用甲醇配制1.0mg/mL毒死蜱、1.0mg/mL甲基对硫磷、1.0mg/mL对硫磷、1.0mg/mL甲拌磷和1.0mg/mL乐果标准物质溶液，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液。2)0.1mg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的毒死蜱、1.0mg/mL甲基对硫磷、1.0mg/mL对硫磷、1.0mg/mL甲拌磷和1.0mg/mL乐果标准物质溶液各1.0mL，用甲醇定容至10mL，混勾，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。注；特殊情况下可使用对照落液代替标准落液。5.2材料包括：a)具盖高心管；b)具塞玻端试管；c)颗粒状硅藻土：d)中性三氧化二铝（粒度为100μm~200μm）；市售试剂在350℃下加热15h，冷却后备用。仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)；气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FPD)；c)快速溶剂萃取仪：配有10mL萃取池；电子天平；e)浓缩器；f离心机。7操作方法7.1定性分析7.1,1样品提取7,.1,1.1快速溶剂翠取移取血液等液体检材样晶1.0mL~3.0mL，或称取饺碎的肝胜等固体检材样晶1.0g~3.0g于具盖离心管中，加2g硅藻土揽择均匀，转移至底部装有2g中性三氧化二铝的萃取池中，接照.1条件进行操作，萃取完毕后，转移萃取液至试管中，8000r/min离心5min，取有机相，置于浓缩器上40C浓缩至干，残留物用甲醇100μL溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。7.1,1.2质控样品制备取等量相微基质的空白样品（署无相似基质空白样品可用血微替代)两份，一份作为空白释品，另一份添加毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质，作为添加样品（浓度为0.5μg/mL），与检材样品平行操作，得到空白样品提取藏和添加样品提取液供仅器检测。2 GA/