HG_T 5955-2021CN石油化工废催化剂 钼测定方法.pdf

ICS 71. 100. 99CCS G 74HG中华人民共和国化工行业标准HG/T 5955—2021石油化工废催化剂钼测定方法Petrochemical waste catalyst-Molybdenum determination method2021-08-21发布2022-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出，本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）！归口，本文件起革单位：中石化南京化工研究院有限公司、常州大学、东莞市中标科技有限公司，本文件主要起草人：李艳荣、纪罗军、孙中华、张芳、陈延浩、郑建案。- HG/T 5955—2021石油化工废催化剂钼测定方法警示—本文件中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全间题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本文件规定了石油化工废催化剂中钼的测定方法。本文件适用于以钼（5火～30%）为活性组分、以氧化铝或镁铝氧化物为载体的石油化工废催化剂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的参改单）适用于本文件。GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验端GB/T 6679圈体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4一般规定本文件所用试刻和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三缓水，5样品5.1实验室样品按GB/T6679的规定取得。5.2试样将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研体中酸碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g，继续研细，使试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列)。置于50mL瓷蜗中，于600℃的马弗炉中灼烧1h。取出，放人干燥器中，冷却至室，备用。 HG/T 5955—20215. 3试料溶液的制备5. 3.1试剂5. 3. 1. 1硫酸溶液：1十1。5. 3. 1. 2氢氧化钠溶液；400g/L。5. 3. 1. 3柠檬酸溶液：250g/L。5. 3.2试验步媒5. 3. 2. 1不含钨废催化剂试料溶液称取约0.1g试样，精确至0.0001g.置于150mL烧杯中，用少量水润强。在通风栅内，加人10mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解完全，冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁。将溶液移入100mL容量惠中，用水稀释至刻度，匀。必要时进行干过德。5. 3. 2. 2含钨催化剂试料溶液称取约0.2g试样，精确至0.0001g。置于30mL银增中，用少量水润湿，在通风橱内，加人15mL氢氧化钠溶液，缓慢加热（保持微沸）20min。转人250mL烧杯中，加人10mL柠檬酸落溶液、10mL硫酸溶液，再次加热至溶液完全溶解。冷却后，转人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，描勾，必要时进行干过滤，6硫氰酸R盐分光光度法6.1原理在硫酸介质中，用抗坏血酸将六价钼还原为五价组，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物。用分光光度计，于465nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出溶渡中三氧化钼的质量，6.2试剂6. 2. 1磷酸。6. 2.2硫酸溶液：1十2，6. 2. 3硫酸铁铵溶液：50g/L，每升溶液中含50mL磷酸和100mL硫酸溶液（1十1)，6. 2. 4硫氰酸铵溶波：100g/L。6. 2. 55抗坏血酸溶液：50g/L，用时现配。6. 2. 65三氧化钼（MoO,）标准溶液；500μg/mL，称取0.500g预先于500C~550C灼烧至恒量的三氧化钼，置于200mL烧杯申，加入100mL硫酸溶渡（1十1)，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却。加人少量水溶解盐类，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。 HG/T 5955—20216. 2.77三氧化钼（MoO，）标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL三氧化钼（MoO,）标准溶液（见6.2.6），置于50mL容量瓶中，用水橘释至刻度，摇匀，6.3仪器设备分光光度计：附有1cm比色Ⅲ，6.4试验步票6. 4. 1工作典线的绘制6.4.1.1量取三氧化钼（MoO,）标准溶液（见6.2.7）0mL、1.00mL、2.0