GA_T 1615-2019法庭科学 生物检材中氯氮平检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1615—2019法庭科学生物检材中氯氮平检验气相色谱和气相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for clozapine inbiological samples—GC and GC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1615—2019前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、山西医科大学，本标准起草人：张蕾、王爱华、任昕昕、董林沛、宋歌、王芳琳、于患山、何毅、负克明、王玉瑾、荣玉静。- GA/T 1615—2019图 B.1氧氨平化学结构 GA/T 1615—2019中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学生物检材中氯氮平检验气相色谱和气相色-质谱法GA/T 1615—2019中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（(100045)网址 www.spc,net,cn总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社案皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销.开本880×12301/16印张1字数20千字2020年5月第一版2020年5月第次印期书号：155066·235092定价18.00元+如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T报电话：(010印日期：2020年5月29日 GA/T 1615—2019法庭科学：生物检材中氯氮平检验气相色谱和气相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中氯氮平的气相色谱（GC)定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS)定性定量检验方法，本标准适用于法庭科学生物检材中氧氮平的定性分析和定量分析，其他可聚样品中氯氮平的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名词术语3：术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩后，采用气相色谱法定量，气相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析，5试剂及材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)乙醇;b)甲醇；e)二氯甲烧；d)乙酸乙酯；e)磷酸二氢钠；f)磷酸氢二钠；g)硼砂； GA/T 1615—2019h)玺氧化钠；i1%氢氧化钠溶液：称取1.0g氢氧化钠用水溶解并稀释至100mL；j)(NaH;PO，·2H,O)27.37g-加水解井稀释至1000mLk)硼砂-氢氧化钠缓冲液(pH为10)：称取硼砂(Na;B,O，·10H,O)2.38g，氢氯化钠0.86g，加水溶解并稀释至500mL；1)标准溶液1.0mg/mL氧氮平标准物质溶减，置于冰箱中冷激保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液；2)至10mL，混匀，密对，置于冰箱中冷微保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲酶稀释得到。注；特殊情况下可使用对照落报代警标准落覆，5.2材料材料包括：a)其盖离心管b):其塞玻端试管；c)pH试纸：范围1~14;d)固相率取柱：OasisHLB固相萃取柱或其他等效固相萃取柱，使用前依次用甲醇、水活化，注：OasisHLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这益等效产品，6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱仪：配有氮磷检测器(NPD)；b)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)；c)移液器；d)电子天平；e)超声清洗器：D报荡器；g)离心机；h)浓缩器。操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1,1,1液液提取移取血波等波体检材样品1.0mL~5.0mL，或称取碎的肝脏等固体检材样品1.0g~5.0g于具 GA/T 1615—2019盖高心管中，加人一定