小香槟中的总糖.docx

小香槟(汽酒)中总糖的测定 一、目的与要求： 1、掌握汽酒中总糖的测定方法． 二、原理： 样品经除去CO 2 后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液， 以次甲基蓝作指示剂．根据样品液消耗体积，计算小香槟中总糖的量。三、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液：称取 15 克硫酸铜(CuSO .5H 4 0)及 0.05 克次甲基 2 蓝，溶于水中并稀释至 1000 毫升。 2、碱性酒石酸铜乙液：称取 50 克酒石酸钾钠及 75 克氢氧化钠，溶于水中，再加入 4 克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000 毫升， 贮于橡胶塞玻璃瓶内。 3、盐酸 4、葡萄糖标准溶液：精密称取 1.000 克经过 98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加 5 毫升盐酸，并以水稀释至 1000 毫升，此溶液每毫升相当于lmg 葡萄糖。 5、6N 盐酸：量取 50 毫升盐酗口水稀释至 100 毫升。 6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。 7、20％氢氧化钠溶液。 四、操作方法： 1、样品处理：吸取样品 10 毫升，加水 40 毫升，在水浴上加热煮沸 10 分钟后，移入 250 毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。 取以上样液50 毫升于l00 毫升容量瓶中，加人5 毫升6N 盐酸，在68-70℃ 水浴中加热 15 分钟，冷却后，加 2 滴甲基红指示液，用 20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。 2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0 毫升， 置于 150 毫升锥形瓶中，加水 20 毫升，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管滴加约 9 毫升葡萄糖标准溶液，控制在 2 分钟内加热至沸,趁沸以每两秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每：9 毫升(甲乙液各 5 毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)． 3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0 毫升，置于 160 毫升锥形瓶中，加水 20 毫升，玻璃珠两粒，控制在 2 分钟内加热至沸， 趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1 滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。 4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0 毫升于 150 毫升锥形瓶中，加水 20 毫升，玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1 毫升的样品溶液，使在 2 分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1 滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积。 计算：X=( m×0.95)/( V1×V2/250)×100 计算：X=( m×0.95)/( V1×V2/250)×100 X:样品中总糖含量(以蔗糖计)，％； M:10 毫升碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各 5.0 毫升相当于葡萄糖的质量， mg); V :样品处理时吸取样品体积，毫升； 1 V :测定时平均消耗样品溶液体积，毫升； 2 0.95:葡萄糖换算为蔗糖的系数。