JC-T 911-2003建材用萤石化学分析方法.pdf

ICS 91- 100. 10Q 27JC备案号：127582003中华人民共和国建材行业标准JC/T 9112003建材用萤石化学分析方法Methods for chemical analysis of fluorspar for building materials industry2003-09-20发布2003-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JC/T 9112003前言本标准参考ISO680：1990E《水泥试验方法化学分析》和GB5195—1985《氟氯石化学分析方法》有关内容进行制定的。本标准结合我国建材行业的化学分析现状，将营石主成分氟化钙的测定分为“标准法”和“代用法”并分别列章，便于在实际中选择应用，在有争议时，以标准法为准。本标准在附录中提供烧失量的测定方法，供水混企业配料时采用。本标准的附录A为资料性附录，本标准由全国水泥标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。本标准主要起草人：王欣然、黄小楼、辛志军、郑朝华、王团云、王瑞海，本标准为首次发布，本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所负责解释。 JC/T 911—2003在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准满定落波满定。11.2分析步费从8.2试验溶液中吸取25.00mL溶液放人400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，依次加入1mL酒石酸钾钠（见4.21）和5mL三乙醇胺（1十2），遗拌，然后加人25mLpH10缓冲溶液（见4.19）及适量的酸性铬蓝K兼酚绿B混合指示剂（见4.36），以EDTA标准滴定溶液（见4.29）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，11.3结果表示氧化镁的质量分数XMo按式（14）计算：XMgo m,X1000m,(14)式中；XM0--—氧化镁的质量分数，%；TMo-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V，——按8.2测定氟化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;Vt-一滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（8.2)，单位为毫升（mL）；—8.2中试料的质量，单位为克（g)；10-全部试验溶液与分取试验溶被的体积比。11.4允许差同一试验室的允许差为：含量2%时，0.15%；含量2%时，0.20%，不同试验室的允许差为：含量2%时，0.25%；含量2%时，0.30%。12二氧化硅的测定(标准法）12.1方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K,SiF。）沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚为指示剂，用氢氧化销标准滴定溶液进行滴定。12.2分析步票准确称取约0.5g试样（ms），置于银蜗中，加人6g～7g氢氧化销，盖上增蜗盖并稍留缝隙。放入高湿炉中，由低温升至650C～700C，熔融15min，取出后立即用地错钳夹持增蜗据动并旋转，使熔融物均匀地附着于增蜗内壁，稍冷后立即将蜗置于300mL的翌料烧杯中，加人100mL沸水，盖上表面血，待熔块完全浸出后，用热水洗净，然后在揽拌下加人25mL30mL盐酸和1mL硝酸.用热盐酸溶液（1十5）洗净竭和盖。溶液冷却至室温。将溶液转移人250mL容量瓶后，遇速用水释释至标线并摄勾，立即将溶液倒人另一干燥塑料烧杯中。吸取50.00mL制备的试验溶液，放人300mL翌料烧杯中，加人10mL～15mL硝酸，搅拌，冷却至30C以下，然后加人10mL氧化钾（见4.23），加人固体氢化钾（见4.22)，仔细揽择至馋和并有约1g~2g氯化钾析出，置15min~20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氧化钾水溶液（见4.24）洗涤3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加人10mL氯化钾一乙醇溶液（见4.25）及1mL酚欧指示剂（见4.37)，用氢氧化钠溶液（见4.31）中和未洗净的酸，仔细规拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶波星红色。然后加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶波中和至酚酥量微红色），用氢氧化钠标准滴定溶液（见4.31）离定至微红色12.3结果表示8 JC/T 9112003二氧化硅的质量分数Xsio,按式（15）计算，Xso,TSiO,XVX5,X100=TsiO;XVX0. 5m,X1000ms(15)式中；XsO:二氧化硅的质量分数，%；Tso,—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V--—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；一试料的质量，单位为克（g）；5-—全部试验落液与分取试验溶液的体积比。12