LY 1254-1999森林土壤全钾、全钠的测定.pdf

LY/T 1254--1999前言本标推是对GB/T 7874--1987《森林土壤全钾、全钠的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T 1.1—1993的要求执行。本标推采用酸溶-火焰光度法，既简便、快速，又准确，酸溶的提取也较完全，消煮在铂埚中进行，必须具有通风抽气设备。自本标准实施之日起，原GB/T7874一1987作废。本标由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、黄、杨光滢、屠星南、张萍。194 中华人民共和国林业行业标准森林土壤全钾、全钠的测定LY/T 1254--1999Determ ination of total potassiumand total sodium in forest soil1 范围本标准规定了采用火焰光度法测定森林土壤与粘粒矿质全量分析中钾、钠的方法。本标准适用于森林土壤与粘粒矿质全量分析中钾、钠的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标推最新版本的可能性。LY/T1253一1999森林土壤矿质全量元素（硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷）烧失量的测定3方法要点利用氢氟酸-高氯酸溶液消煮土壤样品，能使土壤样品中的钾、钠矿物分解成钙、镁、钾、钠、锰、铝等的高氯酸盐类，用盐酸溶解残渣，成为可溶性的氯化物，制成钾、钠的待测液，然后应用火焰光度计法测定钾和钠。4 试剂4.10.1mol/L硫酸铝溶液：称34g无水硫酸铝或66g硫酸铝[Al2(SO,)3·18H,O]溶于水中，稀释至1 L。4.2氧化钠标推溶液：确称取1.8859g预先在105℃烘过4~6h的氯化钠（分析纯）溶于水中，定容至1L，摇匀，即得浓度为1000μg/mL的氧化钠（Na20)标推溶液。4.3氧化钾标准溶液：推确称取1.5829g氯化钾（分析纯，预先在105℃烘4~6h）溶于水中，定容至1 L，摇匀，即成浓度为1 000 μg/mL的氧化钾(K,0)标准溶液。将上述1000μg/mL的氧化钠和氧化钾标准溶液等体积混在一起，即得500μg/mL的氧化钠和氧化钾混合溶液，贮于塑料瓶中。应用时配成5，10，20.30，5070μg/mL的混合氧化钠和氧化钾标准系列溶液。各个溶液里应加人相应的硫酸铝溶液使其同待测液条件一致。4.4浓高氯酸（分析纯）。4.5浓氢氟酸（分析纯）。5主要仪器111铂埚（或铂皿），塑料量筒，塑料洗瓶。国家林业局1999-07-15批准1999-11-01 实施195 1LY/T 1254—19996 测定步骤6.1钾、钠待测液的制备：称取0.3g（精确到0.0001g)通过0.149mm筛孔的土壤样品，置于30mL铂埚（或铂皿）内，稍加数滴水润湿样品。加人5mL浓高氯酸溶液，再加人5mL浓氢氟酸溶液。小心摇动，使之均匀混合。将埚放在电炉上低温加热，使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待高氯酸冒白烟时，取下埚稍冷，再加5mL氢氟酸，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下埚再加3mL高氯酸，继续蒸干驱除多余氢氟酸，并慢慢加温蒸煮至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的高氯酸。以4mL2mol/L盐酸加人盛有消煮残渣的埚内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗人100mL量瓶中，定容，摇匀备用。6.2测定：吸取5～10mL上述待测液于25mL量瓶内，加2~～3mL.0.1mol/L硫酸铝或氯化铝定容，用火焰光度计进行测定。6.3工作曲线的绘制：0,5，10,20,30,50,70μg/mL氧化钾、氧化钠标推系列溶液同样加人硫酸铝后定容，在火焰光度计上分别测定，分别绘制氧化钾和氧化钠的工作曲线。结果计算Wk,o(或 WNa,o) 二(1)m × 106Wk = Wk,o X 0.830(2)Wna = W20 X 0. 742(3)式中: Wk,o(或 Wnaz0)~—K,O(或 Na20)含量+g/kg;Wx—K含量,g/kg;WNa—Na 含量,g/kg;一由氧化钾（氧化钠）工作曲线上查得的氧化钾（氧化钠）的浓度，μg/mLV~—测读液体积,25 mL;消煮待测液定容体积(mL）100一测定时吸取待测液体积（mL）～5～10」m"烘干土样品质量g；0.830~将氧化钾换算成钾的系数；0.742-将氧化钠换算成钠的系数。8允许偏差按LY/T1253--1999表1的规定。注1土壤样品应先加高氯酸，再加氢氟酸。若先加氢氟酸，由于它易与样品激烈作，会引起溅失。待测液中不能有氟离子存在，否则影响测定结果。因此，当第