GA_T 1910-2021CN法庭科学 生物检材中百草枯检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310CCS A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1910—2021法庭科学生物检材中百草枯检验液相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for paraquat in biologicalsamples—LC-MS2021-10-14发布2022-05-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1910—2021前 言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则>的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国荆事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本文件起草单位：滨州市公安局、公安部物证鉴定中心、广东省公安厅刑事技术中心、广州市公安局刑事技术所、郑州市公安局物证鉴定所、山西省公安厅、大连市公安局刑侦支队刑事科学技术室、浙江省公安厅刑侦总队、广西壮族自治区公安厅刑侦总队、中国刑事警察学院、湖北省司法鉴定中心：本文件主要起草人：吴洪报、王玮、王乘晨、王秀娟、高、王文卓、郊伟、于忠山、张亮、孙立敏、孔维阴、张高勤、王彬、宜宇、乔文涛、朱显、孙杰燕。- GA/T 1910—2021法庭科学生物检材中百草枯检验液相色谱-质谱法1范围本文件规定了法庭科学生物检材（血液、胃组织、肝脏)中百草枯的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量分析方法。本文件适用于法庭科学生物检材(血液、胃组织、肝脏)中百草枯的定性定量分析。其他检材可参照使用。2：规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面梅成本文件必不可少的条款。其申，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和涨加样晶作对照，按平行操作的要求，对生物检材中的百草枯进行提取、净化及浓缩，采用液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括；a)乙睛；b)甲酸；c)甲酸铵；d)含0.8%（体积比）甲酸的250mmol/L甲酸铵落液：称取15.75g甲酸铵和8mL甲酸，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀超声后备用；e) pH值80的氨水；移取10xL浓氨水加水定容至10mLf)标准溶液： GA/T 1910—20211)1.0mg/mL标准物质储备落液：根据百章枯标准物质的纯度和盐型换算后，取适量，用水配制成1.0mg/mL百草枯标准物质储备溶液，密封，一18℃以下保存，有效期12个月；或采用市售标准落激；的标准工作溶液，密封，0℃～4℃保存，有效期3个月；实验中所用其他浓度的标准工作落减均由1.0mg/mL标准物质储备落液配制得到。5.2材料材料包括：a)具益离心管；b)有机微孔滤膜：0.22μm；c)固相举取柱，WatersOasisWCX柱或等效柱。注；WatersOasisWCX柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品，6仪器和设备仅器和设备包括：a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESD)；b)振劳器；c)电子天平；分度值d≤0.01mg;d)离心机;e)移液器；D超声波清洗器，7操作方法7.1定性分析7.1.1样品前处理7.1,1,1蛋白沉淀移取血液等液体检材样品1.0mL，或称取饺碎的肝胜等围体检材样品1.0g于具盖离心管中，加人乙情3.0mL，振荡5min，不低于8000r/min高心10min，取上清液，经有机微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，供仅器检测。注：检材样品取样量和乙睛体积可根据实情况调整，固相萃取移取血液等液体检材样品1.0mL，或称取饮碎的肝胜等固体检材样品1.0g于具盖离心管中，加的固相萃取柱中（使用前依次用3mL甲醇、3mL水进行活化），用3mL水、3mL甲醇淋洗，用甲酸/乙膜/水(体积比为2158140)2mL洗脱，收集洗股减，过0.22μm的有机系微孔滤膜，作为检材样品提取液，供仪器检测。注：检材样品取样量、缓冲液体积及定容体积可板据实际情况调整。 GA/T 1910—20217.1,1.3质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，一份添加标准物质工作溶液，使百草粘