JBT 6326.9-2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第9部分：磷的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23250—-2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 6326.9--2008代替 JB/T 6326.12—1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第9部分：磷的测定Tset methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy-Part 9: Determination of phosphorus content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 6326.9--2008目次前言1111范围.方法提要3试剂。4分析程序4.1试料量.4.2空白试验.…4.3测定.4.4工作曲线的绘制5分析结果计算6精密度特殊情况表 1 分析结果的绝对差值 JB/T 6326.9--2008前 JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分：第1部分：镍的测定;第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定；第 4部分：铁的测定;第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；一-第 7部分：碳的测定;第 8 部分：硫的测定;第9部分：磷的测定。本部分是JB/T6326的第9部分。本部分代替JB/T6326.12一1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量》。本部分与JB/T6326.12一1992相比，主要变化如下：-重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分主要起草人：黄留庆、翁、华大凤。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 6326.12-1992。II1 JB/T 6326.9---2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第 9 部分：磷的测定警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB/T6326的本部分规定了用磷钒钼黄萃取光度法测定镍铬及镍铬铁合金磷含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度及特殊情况等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中磷含量的测定。测定范围：0.005%～0.030%。本部分还适用于含有钛或锆的试料的测定条件时的特殊情况。测定范围为0.005%～0.030%。2方法提要试料用混合酸溶解，在高氯酸-硝酸溶液中。磷与钒酸铵、钼酸铵生成磷钒钼酸盐。以柠檬酸络合砷，用4-甲基-戊酮-2萃取磷钒钼酸盐，于波长425nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸镍[Ni（NO3）2·6H2O]。3.2磷酸二氢钾（KH2PO4）。3.3盐酸（密度为1.19g/mL）。3.4硝酸（密度为1.42g/mL）。3.5高氯酸（密度为1.67g/mL）。3.6硝酸（1+5)。3.7盐酸-硝酸混合酸：盐酸（见3.3）十硝酸（见3.4）（1+1）。3.8钒酸铵溶液（2.5g/L）。3.9钼酸铵溶液（150g/L）。3.10柠檬酸溶液（500g/L）。3.11亚硝酸钠溶液（50g/L）。3.124-甲基-戊酮-2。3.13镍标准溶液的配制：称取25g硝酸镍（见3.1）置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 20mg镍。3.14铬标准溶液的配制：称取14g铬酸钾置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铬。3.15磷标准溶液的配制：3.15.1称取0.6591g预先在105℃干燥至恒量的磷酸二氢钾（见3.2）溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 0.15mg磷。3.15.2移取20.00mL磷标准溶液（见3.15.1），置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶1 JB/T 6326.9--2008液中1mL含15μg磷。4　分析程序4.1 试料量称取约0.250g试料，精确到0.1mg。4.2 空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料置于125mL 三角烧杯中，加人 5mL～10mL盐酸-硝酸混合酸（见3.7），加热溶解，加10mL高氯酸（见3.5），蒸发冒烟，至铬氧化成六价，加2mL～3mL盐酸（见3.3），挥铬，这样反复多次，直至不再冒黄棕色气体为止，盖上表面皿，继续加热使高氯酸烟沿杯壁稳定回流5min～10min，冷却，加15mL水溶解盐类。4.3.2如试液中含有硅酸胶等残渣，需用滤纸过滤，用热水洗涤5次或6次，然后将