MT 251-2000煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法.pdf

IS_13. 060. 30. 23案号) : n8:2001MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T. 251 -- 200020050047煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法Determination of nitrous radical in coal mine water2000-12-08发布2001-05-01实施国家煤炭工业局发布 MT/T 2512000前.言本标准是对MT251--1991的修订，参阅了国内外有关亚确酸根离子测定的最新标准和资料，并按照GB/T1.1一1993标准化工作导则》的有关规定，对原标准的部分内容及条目作了适当的补充和调整本次修订的主要内容：1.接GB/T1.11993修改了书写格式；2.删减纯水的制备；3.整分析步骤中部分条目的排列顺序，本标准自生效之日起代替MT2511991，本标准由国家媒炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保摩司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重庆煤田地质研究所起草，本标准主要起草人，医富盘小、周崇基、许玲。本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司）负资解释。 中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中亚硝酸根离子的MT/T 251 2000测定方法代营 MT 2511991Determination of nitrous radical in coal mine water范围本标准规定了用N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐比色法测定煤矿水中的亚硝酸根离子，本标准适用于煤矿水中亚硝酸根离子的测定，在本标准规定条件下，测定亚硝酸根离子的溶液浓度范围是0.12~2.5mg/L，2方法提要水中亚硝酸根高子在pH值为1.9和诱酸存在下，与4-氮基苯磺酸胺试别反虚形或重氮盐，重氢盐再与N-(1-兼基)-1,2-乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后，进行比色测定。3试剂31水；无亚硝酸盐蒸混水或同等纯度的水。3.2盐酸落液：用盐酸(GB/T622)配制成(1+5)溶液，3.3磷酸溶液；C(H,PO,）=1.5mol/L，取25.0mL磷酸(GB/T1282)手盛有150mL水的烧杯中，混匀。冷却后，移至250mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀。(GB/T1282)和120mL水混合游液的杯中，溶解后，再准确称取0.500gN-(1-茶基)-1,2-乙二胺二盐酸盐(CiaH,—NH—CHzCHz-NH;·2HCI)，溶解于上述溶液中，移至250ml，容量瓶中，用水器释至则度，需匀，储于棕色瓶中。此溶减可稳定一个月，注：显色试刻有毒！应小心使用。3. 5亚硝酸销标准储备落减：NO；含量为100g/mL，准确称取已在100~105C干操2h的亚硝酸钠(GB/T633)0.1499g，用少量水落解后，移至1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，器匀，储于棕色裘璃瓶中。3. 6亚硝酸钠标准溶：NO；含量为2μg/mL，准确吸取10.0mL亚硝酸销标准储备液（3.5）于仪器4. 1分光光度计：准确度为士3nm，4. 2分析天平；感量0.1mg。4. 3移减管：10ml..25ml..准确度A级，4.4刻度吸管：5ml.，分度值0.05ml.；10ml..分度值0.1ml.国家煤炭工业局2000·12-08批准2001-05-01实施 MT/T 251 20004.5比色管：50mL，准确度A级。注，质有玻真器量度用(1十5)益膜(3.2)清院，然后用水冲洗净，5测定步象5. 1亚硝酸根离子的测定5. 1. 1取25.0mL水样于50mL比色管中，用水格释至约40ml，5.1.2加人1.0mL显色剂（3.4)用水帮算至期度，据匀，20min后用2cm比色，于波长540am处用标准系列0作参比测定其吸光度。也可与标准系列进行目视比色，注：1.当水样碳求高时，应在强择前补加确股溶族（3.3).以便加人显色试剂后可获得规定的pH值（1.9土0.1)，网对用40mL水作空自试验，2.加果水样有额色干扰测定，则应另取一份水样，加入1.0mL解股代替星色别，井以水作参比测定其吸光度，期得的值作为水样空白复。5.2工作曲线的绘制5.2.1分别准确吸表亚确酸钠标准容液(3.6)、0、1.0、2.5.5.0、10.0mL于5mL比色管中，用水器释到40mL，以下按5.1.2进行，5.2.2以亚硝酸根高子质量为横坐标，吸光度为纵垒标，绘制工作曲线。6结果表述水样中亚硝酸根高子的含量按(1)式计算：NO(1)式中;NO-一水样中亚硝酸根离子含量，mg/L：由工作曲线上查得的取用水样中亚确酸根子的质量，g！取用水样的体积，mL。计算结果取小数点后3位，修约至小数点后2位报出。精密度重复性限应符合表1规定。表1亚硝酸根离于合量，mg/L绝对,mg/