DL_T 1151.6-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第6部分：三氧化二铝的测定.pdf

ICS 27.100F 24DL备案号：37335-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T 1151.6 — 2012代替 SD 202一 1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第6部分：三氧化二铝的测定Analytical methods of scale and corrosion products in power plantsPart 6: determination of aluminum oxide2012-12-01实施2012-08-23发布国家能源局发布 DL/T 1151.6 — 2012目次前言371范围·38规范性引用文件23方法概要.... 384干扰·试剂·: 386分析步骤·397结果的表述8测定结果的允许差- 4036 DL / T 1151.6 --- 2012前言DL/T1151一2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为22个部分：第1部分：通则第2部分：试样的采集与处理第3部分：水分的测定第4部分：灼烧减（增）量的测定第5部分：三氧化二铁的测定第6部分：三氧化二铝的测定第 7部分：铜的测定一分光光度法第 8 部分：铜的测定一碘量法第9部分：氧化钙和氧化镁的测定第10 部分：二氧化硅的测定第11部分：氧化锌的测定第12部分：磷酸酐的测定第13部分：硫酸酐的测定-硫酸钡光度法第14部分：硫酸酐的测定铬酸钡光度法第15部分：水溶性垢待测试液的制备第16部分：水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分：水溶性垢样中氯化物的测定第18部分：水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分：水溶性垢样中其他成分的测定第20部分：碳酸盐垢中二氧化碳的测定第21部分：金属元素的测定一一等离子发射光谱法第22部分：X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151一2012的第6部分。本部分根据GB/T1.1的要求进行编写，与SD202一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了“4干扰”;一增加了试剂的配制方法;-对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范；-删除了原注 2、注 4 的内容。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位：河南电力试验研究院。本部分主要起草人：冯宾、谢慧、王少俊、张雪盈、王卫军、吴文龙、张春雷。本部分自实施之日起代替SD202-一1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761)。37 DL/ T 1151.6— 2012火力发电广垢和腐蚀产物分析方法第6部分：三氧化二铝的测定1范围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铝含量的测定方法。本部分适用于测定火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铝的含量。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。DL/T1151.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则DL./T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理3方法概要在pH值为4.5 的溶液中，加入过量的EDTA溶液，除铝与EDTA络合外，铜、锰、亚铁、镍及高铁、锡、钛等离子均与 EDTA生成稳定络合物。用铜标准溶液回滴过剩的 EDTA，以PAN：1-（2-吡啶偶氮）2萘酚作指示剂，终点颜色由淡黄色变为紫红色。然后加入适量的氟化物，置换出与铝、钛络合的EDTA，再次用铜标准溶液滴定，终点由黄色变为紫红色，其反应式如下：加 EDTAA13*+H2Y2-→A1Y +2H**Me+H2 Y2--MeY2-加氟化钠A1Y-+6NaF+2H*→Na3A1F6+H2Y2-+3NatH2Y2-+Cu2+CuY2-+2H*滴定时Cu?*+PAN ---Cu+PAN（黄色）（紫红色）*Me 代表钙、镁、铜、锌等二价离子。4　干扰垢和腐蚀产物中常见的成分（离子）均不干扰测定。在测定条件下，钛（IV）、锡（IV）干扰测定，使测定结果偏高。通常，试样中这些元素含量甚微，对测定结果无明显影响。由于氟离子与铁离子能生离子的含量，控制煮沸时间，并加少量硼酸，使多余的氟离子形成BF4。为使试样分解完全，对含有硅铝等的复杂垢样宜用熔融法进行试样分解。5试剂5.1试剂和水：应符合DL/T1151.1的要求。5.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH值为4.5）：称取77g乙酸铵溶于约300mL水中，加入200mL冰乙酸，移入1000L容量瓶，用水稀释至刻度。5.3硫酸溶液：1+1。38 DL/T 1151.6 — 20125.4盐酸溶液：1+9。5.5盐酸溶液：1+1。5.6盐酸溶液：2mol/L。量取