EJT 1101-1999天然二氧化铀中钌的测定-催化分光光度法.pdf

EJICS 27. 120. 997 46备事号： 2600-1999中华人民共和国核行业标准EJ/T 1101-1999天然二氧化铀中钉的读定催化分光光度法Determination of ruthenium in naturaluranfum dioxdde by catalysis colorinetry1999-03-04 发布1999-07-01 卖中国核工业总公司发布 EJ/T言天然二氧化铀中钉的测定既无相应的国际标准方法和国外先进标准方法的参考资料，又无国内其它适应本标准的方法可供选用,故本标准是以本厂的企业标准为基础，并在其基础上进行了大量的验证实验，最后经比对和专家审查修改后形成的。本标准由核工业总公司矿冶局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：核工业总公司国营二七二厂本标准主要起草人：陶宇秋、疏兆汉。 中华人民共和国核行业标准天然二氧化铀中钉的测定催化分光光度法EJ/T 1101—1999Determination of ruthenium in naturaluranium dioxide by catalysis colorinetry1范围本标准规定了天然二氧化铀中钉的测定原理、使用的试剂和仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于天然二氧化铀中钉的测定，同时也适用于八氧化三铀中钉的测定。当称取 0.4000g 天然二氧化铀时,测定范围为 0.14～1.14μg/gU。在同一份试液中，当钉的含量为0.30μg，相对误差控制在15%以下，下列离子（μg）：钨1.0、铬10、钛5.0、钼2.5、钒5.0、5.0、锯0.50、钼0.20、铁50、钻0.50、钙10、镁1.0、镍2.5、铜 5. 0、针 3. 0、锰 0.50、锌 1.5、及银 1.0 共存时,均不于扰钉的测定。而以上各元素的量已超过“天然二氧化铀产品质量”验收标准。2 测定原理钉（I)对高碘酸钾氧化对乙酰基偶氮羧-P 的褪色反应有显著的催化作用，且对乙酰基偶氮羧-P 颤色的减退速度与钉的浓度呈线性关系,利用这一原理,在波长 540nm 处用分光光度法测定钉。3 试剂本标准所用试剂，在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂，所用水为去离子水。3.1’氢氟酸(HF,含量≥41.0%,GR)3.2 硝酸(HNOs.密度 1.42g/mLGR)3.3 盐酸(HCl,密度 1. 19g/mL,GR)3.4氟化钠溶液(50g/L）3. 5对乙酰基偶氮羧-P 溶液(1. Og /L)称取 0.050g对乙酰基偶氮羧-P,量于 50mL烧杯中,加水溶解，过滤，滤液收集于 50mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯和谢斗并稀释至刻度,摇匀。中国核工业总公间 1999-03-04批准1999-07-01 实施 EJ/T 1101-19993. 6 高碘酸钾溶液(1.0×10~2mol/L)称取 0.115g 高碘酸钾，置于 50mL.烧杯中,加水溶解,完全转移至 50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，掘勺。3. 7 硝酸溶液(5mol/L)3. 8 硝酸、氢氟酸混合溶液(硝酸 5mol /L十氢氟酸 0. 18mol/L)于预先加有 635mL水的1000mL烧杯中,加入357mL硝酸（3.2），8.0mL 氢氟酸3.1),搅匀,转人塑料瓶中。3.9硝酸溶液(1mol/L）3.10钉标准储备溶液(1000μg/mL)3. 11 钉标准溶液(10. 0μg/mL)吸取钉标准储备液（3.10)1.00mL，置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度,播匀。3.12钉标准溶液(0.250μg/mL)吸取钉标准溶液(3.11)2.50mL,量于 100mL 容量瓶中,用硝酸(3.7)稀释至刻度,摇匀。现用现配。3. 13CL-TBP 萃淋树脂(粒度 0. 154~~0.180mm)仪暴44.1分光光度计(波长范围360～800nm)4.2聚四氟乙烯烧杯（50mL)4.3石英烧杯（50mL）4.4带塞比色管(10mL)4.5石英或玻璃色层柱（内径10mm，长度150mm）5 分析步骤5.1色层柱的制备与再生取定量 CL-TBP 萃淋树脂(3.13),置于 400mL 烧杯中,用水浸泡.24h,在色层柱下端垫人少量脱脂棉，按每根色层柱装8g干树脂，用湿法将树脂装人柱中，上端再垫少量脱脂棉，用100mL水以5mL/min流速淋洗色层柱，再用50mL硝酸(3.7)平衡，备用。每次使用过的色层柱，用100~~150mL水淋洗铀至流出液呈无色，用50mL硝酸（3.7)平衡，备用1）。5. 2工作曲线的绘制中,依次加人硝酸(3. 7)4. 0、3. 5、3. 0、2. 0、1. 0、0. 0mL,加 2mL硝酸、氢氟酸的混合溶液(