DB37_T 3760-2019肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS65. 080G 20DB37山 長东省地國方标准DB37/T3760—2019肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定高效液相色谱法Determination of abscisic acid,1-naphthaleneacetic acid,forchlorfenuron anduniconazole in fertilizers by high performance liquid chromatography2019-12-05发布2020-01-05实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3760—2019目次前言111范围.2规范性引用文件3原理4试剂和材料5仪器..6分析步骤6.1样品制备6.2样品提取6.3测定.6.4空白实验6.5分析结果表述6.6允许差..附录A（资料性附录）脱落酸、黎乙酸、氯吡豚、烯效唑的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式.附录B（资料性附录）脱落酸、萘乙酸、氯吡豚、烯效唑的标准物质液相色谱图 DB37/T 3760—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施，本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、中国人民解放军族病控制中心、山东农业大学。本标准主要起草人：刘晖、张娟、朱海荣、张灿、商姆、赵丽芳、王景超、郑树林、徐楠、尹畅、刘金风、孙文丹、刘鹏飞、邹惠玲、于军、苏本玉、杨越超。II DB37/T 3760—2019肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定高效液相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的高效液相色谱法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡豚、烯效唑的检测],称样量为1.0g时，方法中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检出限为3g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3原理试样中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑用甲醇进行超声提取，以甲醇-0.1%甲酸水为流动相，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）测定，外标法定量。t试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格，4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：分析纯。4.3甲酸-水溶液(1+1000)：移取1.0ml甲酸（4.2）与1000mL水混匀。4.4脱落酸标准品：已知质量分数，6≥98.0%。4.5兼乙酸标准品：已知质量分数，6≥98.0%。4.6氯吡脲标准品：已知质量分数，6≥98.0%。4.7烯效唑标准品：已知质量分数，≥98.0%；脱落酸、乙酸、氯吡脉、烯效唑信息一宽览表见附求A.4.8脱落酸、萘乙酸、氯吡豚、烯效唑混合标准溶液：称取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准品，精确至0.0001g，用甲醇（4.1）配制成浓度为1000mg/L的混合标准溶液，现用现配。5仪器I DB37/T 3760—20195. 1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。5. 2微量注射器：50μL。5. 3凝涡混合器。5. 4高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.5分析天平：精度0.1g。5. 6超声波清洗器。5. 7金属试验筛：0.5mm5. 8有机相微孔滤膜：0.22m6分析步骤6. 1样品制备固体样品：将样品粉碎，全部过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。6. 2样品提取称取0.1g~1.0g样品（精确至0.0001g），置于10mL离心管中，加入8mlL甲醇，涡旋振荡1min，超声提取30min，然后以6000r/min离心10min，定容至10mL，取上清液1mL过0.22μm有机相滤膜，待测6.3测定6. 3.1液相色谱操作条件推荐的液相色谱条件如下：a)色谱柱：250mX4.6m(i.d.)不锈钢柱，P内装Cs、5.0Ⅱ填充物（或具有同等效果的色谱柱）：b)流动相：流动相及梯度洗脱条件见表1：c)流速：1.0 ml/nin:d) 柱温：30℃：e)检测波长：氯吡联、烯效唑和脱落酸的最佳检测波长为258nm，乙酸最佳检测波长为280nm；f)进样体积：10μL。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的脱落酸、萘乙酸、氧吡腺、烯效唑标准溶液液相色谱