【执业药师 药分】第5章 分光光度法.pptx

第五章 分光光度法考试要点1.紫外-可见吸收光谱的产生2.光的吸收定律和吸收系数 3.吸光度的测定方法和要求4.应用 UV-Vis 考试要点IR1.红外光谱的产生及其特点 2.红外光谱仪的类型和基本结构3.仪器校正、检定的方法和要求4.典型基团的特征吸收 5.应用 第五章 分光光度法一、UV-Vis200-400nm400-760nm1.理论依据吸光度百分吸收系数供试品浓度g/100ml比色杯厚度1cm物理常数2.仪器结构（1）光源：氘灯（紫外区）；卤钨灯（可见区）（2）吸收池：石英（紫外区、可见区）；光学玻璃（可见区）仪器需检定0.3-0.7规定吸收波长的±2nm测定（3）检测器：光电倍增管和硅光二极管阵列（新） 3.操作方法（1）仪器的检定波长吸光度的准确度杂散光的检查（2）溶剂溶解样品、不挥发、与样品无相互作用、吸收小（3）空白试验扣除溶剂、比色池的吸收；光的散射和界面反射等影响（4）狭缝宽度一般为2nm以狭缝宽度减少时，吸光度值不再变大为宜 4.应用（1）鉴别核对吸收特征比较吸光度比值比较吸收光谱（2）检查（3）定量分析①对照品比较法②吸收系数法③计算分光光度法对仪器要求严格现几乎不用测定准确比色法供试品显色剂UV-Vis无吸收 二、IR分子的振动、转动图谱∴专属性强IR图谱易受外界条件干扰，∴不单独用IR鉴别药物1.大气吸收：CO2、水蒸气、溶剂蒸气2.干涉条纹：规律性的正旋曲线叠加在光谱图上3.仪器的分辨率4.研磨条件光谱图P362横坐标：上波长；下波数纵坐标：透光率左大右小E左高右低与拉曼光谱互补 仪器需检定波数的准确性分辨率检测器：真空热电偶、高莱池仪器类型色散型傅立叶型光源：能斯特灯、硅碳棒 典型化学键的特征吸收峰1.力常数越大，振动频率越高2.原子质量越小，振动频率越高∴≡﹥＝＞－C—H﹥C≡CC=OC=NC=C﹥﹥﹥﹥﹥36002000240016001300-800 振动形式 振动形式伸缩振动ν弯曲（变形）振动面内振动β面外振动γ变形振动δ剪式振动δ面内摇摆ρ面外摇摆ω蜷曲振动τ对称变形振动δs不对称变形振动δas[ju：psail?n][‘delt?][rou][‘oumig?][t :] IR的作用1.鉴别绝大多数的原料药都用制剂采用逐年增加供试品图谱《药品红外光谱集》对比2.检查主要用于无效或低效晶型的检查第四卷必需按光谱号查光谱号大的在前为修订光谱图73种（2005年版1种） 2007在紫外-可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是（ ）　　A.透光率　　B.测定波长　　C.狭缝宽度　　D.吸光度　　E.吸收系数答案：D按《中国药典》的规定，红外光谱仪校正的项目有（ ）　　A.波数的准确性和杂散光　　B.波数的准确性和分辨率　　C.检测灵敏度和杂散光　　D.检测灵敏度和分辨率　　E.杂散光和分辨率答案：B专属性强A.酮vc=o B.烯vc=c C.烷基 vc-H D.羟基 vo-H E.烯=c-H在丙酸睾酮的IR光谱中1672cm-11615cm-1答案：A；B 2006用UV测定A时，进行空白试验的目的是（ ）A.消除药物中杂质的影响 B.消除溶剂和吸收池的影响C.消除温度的影响 D.消除非单色光的影响E.消除仪器波动的影响答案：B与IR相关的术语有（ ）A.波数 B.校正因子 C.分离度 D.伸缩振动 E.指纹区答案：A；D；E2009年考点IR：羰基和羟基特征峰波数 2011年1.下列红外吸收光谱的特征吸收的峰位（cm-1）中，属于氨基伸缩振动的是（ ）A.3750-3000 B.3000-2700 C.2400-2100D.1900-1650 E.1000-650A.3500cm-1 B.1740cm-1 C.1602cm-1 D.1230cm-1 E.885cm-11.酯羰基 2.酯氧基 3.羟基vO-H关于吸收系数的说法，正确的有（ ）A.通常用于红外分光光度法测定药物含量时的计算B.其物理意义为当溶液浓度为1%，液层厚度为1cm 时吸光度数值C.符号中1%的单位为g/mlD.主要用于药物中杂质限量的计算E.系旋光度测定法中常用的物理常数AB；D；AB 采用紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量时，若稀释体积为D（ml），取样量为W（g），含量测定的公式是（ ）。A含量%= B含量%=C含量%= D含量%=E含量%=A 2012年1.紫外-可见分光光度计中用的单色器是（ ）A.氘灯 B.比色皿 C.光电倍增管 D.真空热电偶 E.光栅X2.红外吸收光谱压片用的试剂有（ ）A.KBr B