固体废物 有机物的提取 微波萃取法 （征求意见稿）.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 固体废物 有机物的提取 微波萃取法 Waste solid-Distilling of organic compound - Microwave extraction （征求意见稿） 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。 本标准规定了固体废物中有机物提取的微波萃取法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 固体废物 有机物的提取 微波萃取法 警告：试验中所使用的有机溶剂及标准物质均为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通 风橱中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本方法规定了固体废物中的有机物提取的微波萃取法。 本方法适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯类化合物、有机氯农药、有机磷农药以及多 氯联苯等半挥发性或不挥发性有机物的提取。其他有机物如果通过验证也可适用本标准。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范 3 方法原理 微波射线自由透过透明的萃取介质，深入样品基体内部，由于不同物质的tanδ值不同， 对微波能的吸收程度也不同，微波可以对体系不同组分进行选择性加热，从而使被萃取物质 从基体或体系中分离出来，进入萃取溶剂中。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 有机溶剂： 正己烷、丙酮、二氯甲烷或其他等效有机溶剂。 4.2 萃取溶剂：正己烷/丙酮 （1:1)。 4.3 无水硫酸钠：无水硫酸钠应在500℃加热至少4h，去除结晶水和有机物，然后在密闭 容器中进行冷却干燥。 4.4 干燥剂：粒状硅藻土或其他等效干燥剂。 5 仪器和设备 5.1 微波萃取装置：含装置配备的制样杯和密封罐。 5.2 分析天平：精度0.01g。 1 5.3 土壤筛：孔径1 mm。 5.4 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或其他具有相当功能的设备。 5.5 白色搪瓷托盘 5.6 玻璃（或其他无干扰物的材质器皿）研钵 5.7 棕色玻璃瓶：广口，具塞 5.8 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1采集与保存 参照HJ/T20 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。 固体废物样品采集后保存在用有机溶剂（4.1）清洗洁净、不存在干扰物的棕色玻璃瓶 5.7）中，密封避光、低温保存，尽快运回实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如 （ 暂不能分析，应在4 ℃以下冷藏保存，用于测定性质稳定的有机物样品保存时间为30d，用 于测定其他半挥发性有机物的样品可保存时间10d。 6.2试样的制备 将采集好的固体废物样品，置于不吸收土壤湿分、不造成污染的洁净白色搪瓷托盘（5.5） 上，先剔除杂质，依据待分析目标物的性质，选择不同的方法去除水分。 方法一：使用不锈钢等金属工具压碎样品，平摊成2cm～3cm厚的薄层晾干，避光、 风干。 方法二：使用冷冻干燥对样品进行脱水。 方法三：用干燥剂 （4.4）将样品干燥至散粒状。 取适量除去水分的样品约100g放入玻璃 （或其他无干扰物的材质器皿）研钵 （5.6）中 研细，过土壤筛（5.3）使样品均匀化。