固体废物 有机磷农药和菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ □□□-201 □ 固体废物 有机磷农药和菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 Solid Waste —Determination of Organophosphorous and Pyrethroid Pesticide— Gas Chromatography/Mass Spectrometry （征求意见稿） 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中有机磷、菊酯类等49种农药的监测方 法，制定本标准。 本标准规定了固体废物及其浸出液中有机磷、菊酯类等49种农药的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B 、附录C和附录D为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：浙江省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。 本标准参与验证单位：江苏省环境监测中心、湖北省环境监测中心站、杭州市环境监测 中心站、宁波市环境监测中心、绍兴市环境监测中心站、嘉兴市环境保护监测站。 本标准环境保护部201□年□□月□□ 日批准。 本标准自201□年□□月□□ 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 固体废物 有机磷农药和菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法 1 适用范围 本标准规定了固体废物及其浸出液中有机磷、菊酯类等49 种农药的气相色谱-质谱法。 本标准适用于固体废物及其浸出液中有机磷、菊酯类等49 种农药的测定。 当固体废物取样量为 10.0 g 时，目标物的方法检出限为 0.2～1.4 mg/kg，测定下限为 0.8～5.6 mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为500 ml 时，目标物的方法检出限为5.8～23.0 g/L，测定下限为23.2～92.0 g/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 3 方法原理 固体废物样品采集后，取湿样分析，采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等） 提取，提取液经浓缩、净化、定容后经气相色谱—质谱分离和测定，用于固废中有机磷、菊 酯类及杂环类农药全量的分析。固废浸出取原样进行固废浸出试验，得到的固废浸出液经液 液萃取后浓缩、定容，经气相色谱质谱仪分离、检测，用于测定浸出液中农药组分含量。根 据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白试验检验，确认在目标化 合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标化合物低于方法检出限。 4.2 丙酮（C H O ）：农残级。 3 6 4.3 甲苯（C H ）：农残级。 7 8 1 4.4 正己烷（C H ）：农残级。 6 14 4.5 甲醇（CH O ）：农残级。 4 4.6 二氯甲烷（CH Cl ）：农残级。 2 2 4.7 乙腈（C H N ）：农残级。 2 3 4.8 正己烷-丙酮混合液：1+ 1(v/v)。 4.9 乙腈- 甲苯混合液：3+ 1(v/v)。 4.10 无水