固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 912-2017）.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法 Solidwaste—Determinationoforganochlorinepesticides —Gaschromatography massspectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中有机氯农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中23种有机氯农药的气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准起草单位：河南省环境监测中心。 本标准验证单位：新乡市环境保护监测站、河南省环境科学研究院、郑州市环境保护监 测中心站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所和河南省环境监测 中心。 本标准环境保护部2017年12月29日批准。 本标准自2018年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒物质，标准溶液配制及样品前处理过程 应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机氯农药的气相色谱-质谱法。 本标准适用于固体废物及其浸出液中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六 六、七氯、艾氏剂、环氧七氯 B、α-氯丹、硫丹 I、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-滴滴伊、异狄氏剂、 硫丹 II、p,p-滴滴滴、o,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p-滴滴涕、异狄氏剂酮、 甲氧滴滴涕、灭蚁灵等 23种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证，也可采用本 标准测定。 当灰渣固体废物取样量为 10g，定容体积为 1.0ml 时，23种有机氯农药的方法检出限 为 0.02～0.09mg/kg，测定下限为 0.08～0.36mg/kg。当污泥固体废物取样量为 2 g，定容体 积为 1.0ml时，23种有机氯农药的方法检出限为 0.2～0.8mg/kg，测定下限为 0.8～3.2mg/kg。 当浸出液取样体积为 100ml，定容体积为 10ml 时，23种有机氯农药的方法检出限为 0.04～0.1mg/L，测定下限为 0.16～0.4mg/L。 固体废物及其浸出液的方法检出限和测定下限详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注 日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ765 固体废物 有机物的提取 微波萃取法 HJ782 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T299 工业固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T300 工业固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 3 方法原理 固体废物和浸出液中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质 谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或 1 蒸馏水。 4.1 丙酮 （C H O)：农残级。 3 6 4.2 正己烷 （C H )：农残级。