原子吸收分光光度法测定锌含量.docx

原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 锌 含 量 （吉林省临江市 刘伯田） （一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法 概 述 方式原理 将样品或消解处置好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确信样品中被测元素的含量。 干扰及排除 地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可排除。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。 基于上述缘故，分析样品前需要查验是不是存在基体干扰或背景吸收。一样通过测定加标回收率，判定背景吸收的大小。依照下表选择与选用分析线相对应的非特点吸收谱线。 背景校正用的临近线波长 元 素 分析线波长（nm） 非特征吸收谱线（nm） 锌 214 (氘) 依照查验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.若是存在背景吸收,用自动背景校正装置或临近非特点吸收谱线法进行校正。后一种方式是从分析线处测得的吸收中扣除临近非特点吸收谱线处的吸收, 取得被测元素原子的真正吸收。另外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。 方式的适用范围 本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一样仪器的适用浓度范围。 适用浓度范围 元 素 适 用 浓 度 范 围（mg/L） 锌 仪 器 原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。 试 剂 硝酸（优级纯）。 高氯酸（优级纯）。 去离子水。 燃料：乙炔，纯度不低于%。 氧化剂：空气，由气体紧缩机供给，通过必要的过滤和净化。 金属标准贮备溶液：准确称取光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至,此溶液每毫升金属。 混合标准溶液：用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含锌为μg。 步 骤 样品预处置 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸，继续消解，直至1ml左右。若是消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中速滤纸滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 样品测定 按下表所列参数选择分析线和调剂火焰。仪器用%硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。 分析线波长和火焰类型 元 素 分 析 线 波 长（nm） 火 焰 类 型 锌 乙炔-空气，氧化型 校准曲线 吸取混合标准溶液0，，，，和，别离放入6个100ml容量瓶中，用%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见下表。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。 标准系列的配制和浓度 混合标准使用 溶液体积（ml） 0 标准系列 浓度（mg/L） 0 注：定容体积100ml。 计 算 被测金属(mg/L) = 式中，m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V——分析用的水样体积（ml）。 周密度和准确度 周密度和准确度，如下表所示。 周密度和准确度 元 素 参加实验 室数目 质控样品 金属浓度（μg/L） 平均测定值（μg/L） 实验室内相对标准偏差（%） 实验室间相对标准偏差（%） 锌 8 100 锌 4 500 507 （二）离子互换火焰原子吸收分光光度法 概 述 方式原理 本方式用强酸型阳离子树脂对水样中锌离子进行吸附，用酸作为洗脱液，从而使金属离子取得浓缩，富集倍数可达100倍。 干扰及排除 由于本法利用细粒树脂, 大大加速了互换速度,因此可用静态互换吸附及静态解吸,从而达到快速和高倍数富集的目的。树脂对锌的吸附力大于对钙、镁离子的吸附力。但因地表水中钙、镁的浓度要比锌的浓度大2—3个数量级, 如此树脂必然会吸附必然量的钙、镁离子。当钙、镁的浓度高达必然量时, 便会与溶液中锌等元素竞争, 造成树脂对这些元素吸附不完全。当湿树脂用量为2g时, 所许诺干扰元素的总量为 mol质量。若是干扰元素的量超过此限，能够采取减少样品体积，适当减少浓缩倍数的方法来解决。 方式的适用范围 方式适合于较清洁地表水的监测。 仪 器 原子吸收分光光度计，