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本发明公开了一种适用于工业化生产的卡培他滨中间体的制备方法,包括加料反应:于反应釜中加入乙腈、5‑氟胞嘧啶、六甲基二硅氮烷、三氟甲烷磺酸、1,2,3‑三乙酰氧基‑5‑脱氧‑D‑核糖和三氟甲烷磺酸并搅拌;浓缩反应:将反应釜内溶液减压蒸馏至4倍基准体积,加入5~6倍基准体积的二氯甲烷和浓度8.9mol/L碳酸氢钠溶液;分液萃取获得水相和有机相;等液位蒸馏:蒸馏有机相直到液体为2.5倍的起始物料体积,后续蒸馏过程中通过持续补加异丙醇以维持该液位,当体系中二氯甲烷去除后,补加异丙醇至蒸馏终点液位;析晶和
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 113321693 A
(43)申请公布日 2021.08.31
(21)申请号 202110572220.1
(22)申请日 2021.05.25
(71)申请人 神隆医药(常熟)有限公司
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