NB_SH_T 0339-2021CN 八面沸石分子筛晶胞参数的测定 X射线衍射法.docx

00.99 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0339—2021 代替 SH/T 0339—1992 八面沸石分子筛晶胞参数的测定 X 射线衍射法 Standard test method for determination of the unit cell dimension of faujasite-type zeolite by X-ray diffraction 2021-11-16发布2 0 2 2 - 0 5 - 1 6 实 施 2021-11-16发布 国 家 能 源 局 发布 I NB/SH/T 0339—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替SH/T 0339—1992《NaY分子筛晶胞大小测定法》,与 SH/T 0339—1992相比，除结构 调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 将文件名称由 “NaY 分子筛晶胞大小测定法更改为“八面沸石分子筛晶胞参数的测定 X 射 线衍射法; b) 将范围由 “NaY 分子筛”更改为“八面沸石分子筛”(见第1章，1992版的第1章); c) 增加了“规范性引用文件”(见第2章); d) 增加了“术语和定义”(见第3章); e) 更改了方法概要(见第4章，1992版的第2章); f)增加了“方法应用”(见第5章); g) 增加了仪器与设备(见第6章，1992版的第3章); h) 更改了“硅粉标样”的说明(见第7章，1992版的3.2); i)增加了“推荐试验条件”(见8.1); j)增加了关于“双峰法”试验步骤与计算公式(见8.3和9.2); k) 增加了晶胞参数计算实例(见9.1.2); 1)更改了收集20范围“50°~60°”(见8.2.4,1992版的4.2)。 m) 更改了衍射峰20获取方式，将3/4峰高中点法更改为软件获取20角度(见8.2.5,1992版的 4.3)。 请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/ SC1) 归口。 本文件起草单位中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石化催化剂有限公司、中 国石油化工股份有限公司催化剂长岭分公司、中国石油化工股份有限公司催化剂齐鲁分公司。 本文件主要起草人：黄南贵、李叶、蒋帮开、宿艳芳。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： 992年首次发布为 SH/T 0339—1992; ——本次为第一次修订。 NB/SH/T 0339—2021 八面沸石分子筛晶胞参数的测定 X 射线衍射法 警示：本文件的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的 适用性。 X 射线对人体可能导致电离辐射危害，应确保衍射仪及各种安全防护设施工作正常。 1 范围 本文件描述了用X 射线衍射法测定八面沸石分子筛晶胞参数的方法。 注：八面沸石包括合成的Y 型 、X 型以及改性分子筛，如不同阳离子交换型、脱铝、脱阳离子和超稳Y 等类型。 本文件适用于不同制备工艺的八面沸石分子筛样品，以及含有这些分子筛的催化剂和吸附剂。样 品中分子筛含量可以低至5%,例如裂化催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则。 JB/T 11144 X 射线衍射仪。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法概要 内标法：将待测样品与硅粉混合。收集混合样的X 射线衍射图，以硅粉为内标，校正八面沸石分 子筛衍射峰的位置，采用内标法计算八面沸石分子筛的晶胞参数。双峰法：在指定的试验条件下收集 样品(111)和(533)两个衍射峰的XRD 谱图，采用双峰法计算八面沸石分子筛的晶胞参数。 5 方法应用 5.1 Y 型和X 型分子筛是催化剂和吸附剂应用中的主要品种。含Y 型分子筛一般用于流化催化裂化 (FCC) 和加氢裂化，而含 X 型分子筛的吸附剂则用于干燥、硫化物脱除和