NY_T 3835-2021CN 土壤中6种酰胺类除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法.docx

ICS 13.080 CCS B 11 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 3835—2021 土壤中6种酰胺类除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 6 amide herbicide residues in soil— Gas chromatography-mass spectrometry method 2021-05-07 发布 2021-11-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布 I NY/T 3835—2021 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本文件起草单位：云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、农业农村部农产品质量监督检验测 试中心(昆明)。 本文件主要起草人：梅文泉、黎其万、耿慧春、方海仙、汪禄祥、王丽、陈兴连。 NY/T 3835—2021 土壤中6种酰胺类除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了土壤中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、吡唑草胺和丙草胺6种酰胺类除草剂残留 量的气相色谱 ·质谱测定方法。 本文件适用于土壤中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、吡唑草胺和丙草胺6种酰胺类除草剂残留 量的测定。 在称样量为5 g 情况下，方法检出限和方法定量限见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪检测，通过与标准物质质谱图、 保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682 中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈(CH?CN,CAS 号：75-058):色谱纯。 4.1.2 正己烷(CHu,CAS 号：110-543):色谱纯。 4.1.3 无水硫酸镁(MgSO?,CAS 号：7487-88-9)。 4.1.4 氯化钠(NaCl,CAS 号：7647-14-5)。 4.2 标准溶液及标准溶液配制 4.2.1 6种酰胺类除草剂标准溶液(1000 mg/L): 购买有证酰胺类除草剂标准溶液，低温和避光条件下 保存，自定值日期起有效期12个月。6种酰胺类除草剂化合物信息见附录 B。 4.2.2 标准储备溶液(40 mg/L): 准确吸取1.00 mL 的酰胺类除草剂标准溶液(4.2.1)于25 mL 容量瓶 中，用正己烷定容至刻度。标准储备溶液低温和避光保存，有效期3个月。 4.2.3 混合标准中间液(2 mg/mL): 准确吸取标准储备溶液(4.2.2)0.5 mL, 置于同一 10 mL, 容量瓶 中，用正己烷定容至刻度。混合标准中间液低温和避光保存，有效期1个月。 4.2.4 混合标准工作溶液：精确吸取一定量的混合标准中间液(4.2.3)于10 mL 容量瓶中，逐级用正已 烷稀释成质量浓度为2μg/L、6μg/L、20μg/L、100μg/L、200μg/L 和500μg/L 的标准工作溶液。现用 现配。 4.3 材料 4.3.1 乙二胺-N- 丙基硅烷化硅胶(PSA):40μm～60 μm。 4.3.2 十八烷基硅烷键合硅胶(Cis):40μm～60μm。 4.3.3 石墨化炭黑(GCB):120μm～400 μm。 2 NY/T 3835—2021 4.3.4 微孔滤膜(有机相):13 mm×0.22μm。 5 仪器 5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离离子源(EI)。 5.2 分析天平：感量0.1 mg 和0.01 g。 5.3 离心机：转速不低于5000r/min。 配备50mL 聚苯乙烯具塞离心管。 5.4 高速离心机：转速不低于8000 r/min。 配备10mL 聚苯乙烯具塞离心管。 5.5 涡旋振荡器。 5.6 氮气吹干仪：可控温。 6 试样制备 土壤样品放在