NY_T 3582-2020CN 呋虫胺原药行业标准.docx

ICS 65.100.10 G25 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 3582—2020 呋虫胺原药 Dinotefuran technical material 2020-03-20 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 3582—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本标准起草单位：农业农村部农药检定所、浙江中山化工集团股份有限公司、京博农化科技有限公司、 安阳全半生物科技有限公司、河北兴柏农业科技有限公司。 本标准主要起草人：张宏军、何智宇、杨华春、曹同波、张廷琴、刘进峰、吴厚斌、黄伟、冯彦妮、郭海霞。 1 NY/T 3582—2020 呋虫胺原药 1 范围 本标准规定了呋虫胺原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由呋虫胺及其生产中产生的杂质组成的呋虫胺原药。 注：呋虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600—2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农 药pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物的测定方法 3 要求 3.1 外观 白色至黄色粉末，无可见外来杂质。 3.2 技术指标 呋虫胺原药还应符合表1的要求。 表 1 呋虫胺原药控制项目指标 项 目 指 标 呋虫胺质量分数，% ≥97.0 水分，% ≤0.5 pH 5.0～8.0 丙酮不溶物，% ≤0.5 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次。 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。检 验结果的判定按 GB/T 8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2 抽样 按 GB/T1605—2001 中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.3 鉴别试验 2 NY/T 3582—2020 4.3.1 高效液相色谱法 本鉴别试验可与呋虫胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中呋虫胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3.2 红外光谱法 试样与标样在4000/cm～400/cm 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，呋虫胺标样的红外光谱 图见图1。 400.0波数，/cm 图 1 呋虫胺标样的红外光谱图 4.4 呋虫胺质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇+水为流动相，使用以 C? 为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长270 nm 下对试样中的呋虫胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 呋虫胺标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm×4.6 mm(内径)不锈钢柱，内装 Cs、5μm填充物(或具有同等效果的色谱柱)。 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：10μL 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：平(甲醇：水)=20:80,经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0 mL/min。 柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 检测波长：270 nm。 进样体积：10 μL。 保留时间：呋虫胺约5.5 min。 3 NY/T 3582—2020 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 型的呋虫胺原药高效液相色谱图见图2。 说明： 1- · 呋虫胺。 图2 典型的呋虫胺原药高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 标样溶液的制