NY_T 3578-2020CN 除虫脲原药行业标准.docx

ICS 65.100.10 G25 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 3578—2020 除虫脲原药 Diflubenzuron technical material 2020-03-20 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 3578—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本标准起草单位：安阳全丰生物科技有限公司、安阳市安林生物化工有限责任公司、沈阳化工研究院 有限公司、河北威远生物化工有限公司、泰州百力化学股份有限公司、京博农化科技有限公司。 本标准主要起草人：谷兵、徐雪松、薛瑞军、马亚光、杨锦蓉、胡红一、成道泉。 1 NY/T 3578—2020 除虫脲原药 1 范围 本标准规定了除虫脲原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由除虫脲及其生产过程中产生的杂质组成的除虫脲原药。 注：除虫脲、4-氯苯胺的名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1601 农 药pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 30361—2013 农药干燥减量测定方法 3要求 3.1 外观 白色至灰白色固体。 3.2 技术指标 除虫脲原药还应符合表1的要求。 表 1 除虫脲原药控制项目指标 项 目 指 标 除虫脲质量分数，% ≥97.0 4-氯苯胺质量分数2,% ≤0.01 N,N-二甲基甲酰胺不溶物,% ≤0.2 干燥减量，% ≤0.5 pH 4.5～7.5 正常生产时，4-氯苯胺质量分数、N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。检验 结果的判定按 GB/T 8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g。 2 NY/T 3578—2020 4.3 鉴别试验 4.3.1 红外光谱法 试样与除虫脲标样在4000/cm～400/cm 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。除虫脲标样红外 光谱图见图1。 4.3.2 高效液相色谱法 本鉴别试验可与除虫脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中除虫脲保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 400波数，/cm 图 1 除虫脲标样红外光谱图 4.4 除虫脲质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样先用N,N- 二甲基甲酰胺溶解，再用乙腈稀释并定容，以乙腈十水为流动相。使用以 Ci?为填料 的不锈钢柱和紫外检测器(254 nm), 对试样中的除虫脲进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 N,N- 二甲基甲酰胺。 水：新蒸二次蒸馏水。 除虫脲标样：已知除虫脲质量分数，w≥99.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱柱：250 mm×4.6 mm (内径)不锈钢柱，内装Cis,粒径5 μm 填充物(或具等同效果的色谱柱)。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：亚(乙腈：水)=60:40,混合均匀后，超声脱气。 流速：1.0 mL/min。 柱温：室温(温度变化不大于2℃)。 检测波长：254 nm。 3 NY/T 3578—2020 进样体积：5μL。 保留时间：除虫脲约10.8 min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果