NB_T 25097-2018CN 核电厂用离子交换树脂中金属杂质含量的测定方法.docx

ICS 27.100 F20 备案号：65986-2019 中华人民共和国能源行业标准 NB/T 25097—2018 核电厂用离子交换树脂中金属杂质 含量的测定方法 Determination for metal content of ion exchange resins for water treatment in nuclear power plants 2018-11-21发布 2019-04-01实施 国 家 能 源 局 发 布 1 NB/T 25097 — 2018 目 次 前言 Ⅱ 1 范 围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法概述 1 5 试剂与材料 1 6 仪器与装置 2 7 测试步骤 2 8 结果计算 3 9 精密度 4 10 试验报告 4 Ⅱ NB /T 25097 —2018 前 言 本标准依据GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出并归口。 本标准主要起草单位：苏州热工研究院有限公司、武汉大学。 本标准主要起草人：邓佳杰、叶春松、李新民、田朝晖、鲁俊东、贾旭翔、蒋晓斌、林根仙、曹路、 蔡琪芳、谢建丽、马崴嵬、方健。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条 一号，100761)。 1 NB /T 25097—2018 核电厂用离子交换树脂中金属杂质含量的测定方法 1 范围 本标准规定了核电厂用离子交换树脂中金属杂质含量的测定方法。 本标准适用于核电厂用离子交换树脂中金属杂质含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T5757 离子交换树脂含水量测定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 金属杂质 metal impurity 离子交换树脂中夹杂的微量金属成分。 3.2 湿法碳化 carbonization 将离子交换树脂与硫酸等氧化剂混合后加热形成焦体碳的过程。 3.3 灰化 ashing 高温条件下将离子交换树脂的湿法碳化产物进一步燃烧生成无机物的过程。 4 方法概述 采用浓硫酸对干树脂试样进行湿法碳化，碳化残渣在550℃的马弗炉中进一步灰化，用盐酸将灰化 产物溶解，选用火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、电感耦合等离子体-发射光谱 (ICP-OES) 和电感耦合 等离子体-质谱 (ICP-MS) 等方法分析溶解液中的金属杂质含量，计算得到干树脂样品中的钠、铁、铜、 铝、铅、钴、汞等金属杂质含量。 5 试剂与材料 5.1 试剂水：符合 GB/T 6682规定的一级试剂水。 5.2 浓硫酸：优级纯或更高等级。 5.3 浓硝酸：优级纯或更高等级。 5.4 浓盐酸：优级纯或更高等级。 5.5 盐酸溶液(1+1):将1份体积的浓盐酸倒入1份体积的试剂水中，摇匀。 5.6 氯化铯溶液(10mg/mL): 将 1g 氯化铯(优级纯)溶于100mL 试剂水中，摇匀。 5.7 金属标准溶液：钠、铁、铜、铝、铅、钴、汞等金属的单标或者混标，满足仪器分析的要求。 5.8 高纯气体： AAS (火焰法和石墨炉法)、 ICP-OES、ICP-MS 等满足仪器分析要求的分析用气。 2 NB/T 25097—2018 6 仪器与装置 6.1 金属杂质含量分析仪器： AAS (火焰法和石墨炉法)、 ICP-OES、ICP-MS 等。 6.2 电子天平：感量0.0001g。 6.3 加热板：耐酸碱面板，最高加热温度不小于500℃。 6.4 烘箱。 6.5 马弗炉。 6.6 通风橱。 6.7 可调节移液枪：1mL、5mL、10mL 等多种规格。 6.8 石英坩埚：50mL, 含坩埚盖。 6.9 坩埚钳：匹配50mL 石英坩埚。 6.10 烧杯：100mL, 石英材质。 6.11 容量瓶：50mL,PP 或 PFA 材质。 6.12 实验室常用玻璃器皿：所有器皿需用优级纯及以上级别硝酸溶液(1+1)浸泡24h 以上，再用试剂 水洗净并烘干备用。 7 测试步骤 7.1 石英坩埚及烧杯的清洗 7.1.1 用试剂水将石英坩埚和烧杯冲洗干净。 7.1.2 向每个石英坩埚和烧杯中加入10mL浓盐酸，并置于加热板上加热煮沸，然后用试剂水冲洗5遍。 7.1.3将冲洗后的石英坩埚和烧杯置于温热的加热板上烘干，冷却至室温，处理完成后限当天使用