HG_T 4259-2011 咔唑行业标准.docx

ICS 71.100.01;87.060.10 ：34663—2012 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4259—2011 咔唑 Carbazole 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4259—2011 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134) 归口。 本标准起草单位：江苏海润化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：徐兆桐、李春梅、陈启俊、张雪峰、杨志成。 1 HG/T 4259—2011 咔唑 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了咔唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于咔唑的产品质量控制。 结构式： 分子式：C??H?N 相对分子质量：167.20(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:86-74-8 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 咔唑的质量要求应符合表1的规定。 表 1 咔唑的质量要求 项 目 指 标 试验方法 优等品 一等品 合格品 (1)外观 白至淡粉色粉状结晶 粉红色或灰色颗粒或粉状结晶 5.2 (2)干品初熔点/℃ ≥244.0 ≥242.0 ≥237.0 5.3 (3)咔唑的纯度/% ≥99.00 ≥97.00 ≥94.00 5.4 (4)蒽的含量/% ≤0.50 ≤1.20 ≤2.50 5.4 (5)低沸物含量/% 0.30 ≤1.10 ≤2.00 5.4 (6)高沸物含量/% ≤0.20 ≤0.70 ≤1.50 5.4 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中7 . 6的规 2 HG/T 4259—2011 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验，另一个保 存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修 约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品初熔点的测定 按 GB/T 2384—2007的规定进行，样品烘干温度为100℃~105℃。烘干时间30 min。 5.4 咔唑纯度及有机杂质的测定 5.4.1 方法原理 采用毛细管柱气相色谱法，分离咔唑及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积 归一化法定量。 5.4.2 仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722—2006 中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器(FID); c) 毛细管色谱柱：内径0.32mm, 长30m, 膜厚0.25 μm; d) 固定相：(5%苯基)甲基聚硅氧烷，如 DB-5 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e) 色谱工作站或积分仪。 5.4.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 3 HG/T 4259—2011 表 2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气(氢气)流量/(n:L/min) 30 助燃气(空气)流量/(nL/min) 300 补偿气(氮